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Alt 02.06.2019, 22:00   #1   Druckbare Version zeigen
David90 Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 2
Abtrennung von Phosphorsäure

Hallo,

ich habe bei der der Gehaltsbestimmung von Isopropanol mittels Photometrie (Farbreaktion mit Cer(IV)ammoniumnitrat) folgendes Problem.

In meiner Probelösung befindet sich ca. 0,5% Isopropanol in 70% iger Phosphorsäure.

Beim Versetzen dieser Lösung mit Cer(IV)ammoniumnitrat, gelöst in 10 % iger HNO3, fällt sofort die Phosphorsäure als Polyphosphorsäure aus und das ganze wird gelartig. Ebenso findet die Farbreaktion nicht statt.

Neutralisieren mit KOH hat leider keine Besserung gebracht, nur, dass die Lösung nicht mehr gelartig wird, aber es fallen noch immer Bestandteile aus, die eine photometrische Bestimmung unmöglich machen.

Mit Schleppmittel zu destillieren würde bestimmt gehen, aber in meinem Labor habe ich keine Destillationsapparatur.


Habt ihr noch eine Idee, wie ich den Gehalt an Isopropanol in der Phosphorsäure bestimmen könnte?

Ich habe schon mit IR-Spektroskopie durch Blindwert (= abgekochte Probe, ohne IPA) und Probe mit IPA gemessen (Kalibration mit verschiedenen IPA-Konzentrationen in Phosphorsäure), aber die Banden bei 0,5% sind recht gering und nur halbquantitativ. Eine ATR-Einheit mit Mehrfachreflektion habe ich nur aus ZnSe was ja säureempfindlich ist und mit der säurebeständigen Diamant-ATR-Einheit habe ich nur die Einfachreflektion zur Verfügung.


Gaschromatographie und HPLC stehen mir leider nicht zur Verfügung.

Noch zur Verfügung stehen:

AAS, Ionenchromatographie (Anionensäule), Titrationsautomat mit Iodometrie, Redox, Säure-Base, Fällung, Komplexometrie.


Vielen Dank im Voraus
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