Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 10.10.2019, 11:58   #1   Druckbare Version zeigen
J-Dive Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 2
Frage Benötige Hilfe bei einem Sulfatüberschuss-Nachweis

Hallo zusammen,

ich habe auf der Arbeit ein keines Problem mit einer Bestimmung.
Wir machen in einer salzsauren Lösung (pH 0,6) ein Sulfat-Überschuss-Nachweis mit einer BaCl2-Std.-Lösung. Dabei haben wir ein Problem festgestellt.

Folgendes haben wir schon ausgeschlossen:
Um Einflüsse von Herstellen der Lösung zu eliminieren wurde eine größere Menge der Lösung hergestellt. Im Anschluss wurde eine mehrfache Bestimmung durchgeführt. Dabei haben wir festgestellt das mal die Lösung stärker und mal schwächer fällt (gegeben über einen Standard).
Auch der Temperatur und Zeit wurden schon überprüft. Auch dieses brachte keine neuen Erkenntnisse.

Hat hier jemand eine Idee ob eventuelle Elemente stören können bzw. woran das liegen kann warum es mal gut fällt und mal nicht?

Danke schon mal für eure Hilfe.
J-Dive
J-Dive ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 10.10.2019, 14:14   #2   Druckbare Version zeigen
Nobby Männlich
Mitglied
Beiträge: 15.501
AW: Benötige Hilfe bei einem Sulfatüberschuss-Nachweis

Was ist denn in der Lösung noch drin. Außer Sulfat reagieren auch andere Anionen wie Phosphate etc. mit Barium. Oder sind Komplexbildner, Surfactants, etc. zugegen.
__________________
Vena lausa moris pax drux bis totis
Nobby ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 11.10.2019, 07:41   #3   Druckbare Version zeigen
J-Dive Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 2
AW: Benötige Hilfe bei einem Sulfatüberschuss-Nachweis

Zitat:
Zitat von Nobby Beitrag anzeigen
Was ist denn in der Lösung noch drin. Außer Sulfat reagieren auch andere Anionen wie Phosphate etc. mit Barium. Oder sind Komplexbildner, Surfactants, etc. zugegen.
Danke für die Antwort.
Daran habe wir auch schon gedacht, aber es ist nur säurel. Ba und HCl in der Probe.
Das was wir uns fragen: wir machen einen Anzatz und machen mehrfach den BaSO4 nachweis, und dieser fällt dann aber unterschiedlich stark! Wie gesagt haben wir schon den pH-Wert, die Zeit und die Temperatur ausgeschlossen, genau so die Gerätschaften.
J-Dive ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 11.10.2019, 08:45   #4   Druckbare Version zeigen
Cyrion Männlich
Mitglied
Beiträge: 6.578
AW: Benötige Hilfe bei einem Sulfatüberschuss-Nachweis

Was bedeutet "stärker und schwächer" fallen?

Und was bedeutet "Überschuss"?

Soweit ich mich dan den Dekaden erinnern konnte, wurde Bariumsulfat in der quantitativen Analyse noch einige Zeit gekocht, damit die Fällung vollständig und/oder filtrierbar war.

Wie geschieht die Bestimmung der Bariumsulfatmenge?
__________________
Philippus Theophrastus Aureolus Bombastus von Hohenheim: Allein die Dosis machts, daß ein Ding kein Gift sei.

Erfahrung: Wenn es so einfach wäre, hätte es schon längst jemand gemacht
Cyrion ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 13.10.2019, 21:25   #5   Druckbare Version zeigen
cg Männlich
Mitglied
Beiträge: 1.635
AW: Benötige Hilfe bei einem Sulfatüberschuss-Nachweis

Ausreichend verdünnen, heiß und langsam unter Rühren fällen, langsam abkühlen, über Nacht stehen lassen, zweimal durch's Filter geben. Bitte Statistik von 20 Bestimmungen vorlegen.
cg ist offline   Mit Zitat antworten
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Stichworte
nachweis, probleme, sulfat, überschuss

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