Analytik: Instrumentelle Verfahren
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Analytik: Instrumentelle Verfahren Funktion und Anwendung von GC, HPLC, MS, NMR, IR, UV/VIS, etc.

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Alt 02.06.2019, 22:00   #1   Druckbare Version zeigen
David90 Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 2
Abtrennung von Phosphorsäure

Hallo,

ich habe bei der der Gehaltsbestimmung von Isopropanol mittels Photometrie (Farbreaktion mit Cer(IV)ammoniumnitrat) folgendes Problem.

In meiner Probelösung befindet sich ca. 0,5% Isopropanol in 70% iger Phosphorsäure.

Beim Versetzen dieser Lösung mit Cer(IV)ammoniumnitrat, gelöst in 10 % iger HNO3, fällt sofort die Phosphorsäure als Polyphosphorsäure aus und das ganze wird gelartig. Ebenso findet die Farbreaktion nicht statt.

Neutralisieren mit KOH hat leider keine Besserung gebracht, nur, dass die Lösung nicht mehr gelartig wird, aber es fallen noch immer Bestandteile aus, die eine photometrische Bestimmung unmöglich machen.

Mit Schleppmittel zu destillieren würde bestimmt gehen, aber in meinem Labor habe ich keine Destillationsapparatur.


Habt ihr noch eine Idee, wie ich den Gehalt an Isopropanol in der Phosphorsäure bestimmen könnte?

Ich habe schon mit IR-Spektroskopie durch Blindwert (= abgekochte Probe, ohne IPA) und Probe mit IPA gemessen (Kalibration mit verschiedenen IPA-Konzentrationen in Phosphorsäure), aber die Banden bei 0,5% sind recht gering und nur halbquantitativ. Eine ATR-Einheit mit Mehrfachreflektion habe ich nur aus ZnSe was ja säureempfindlich ist und mit der säurebeständigen Diamant-ATR-Einheit habe ich nur die Einfachreflektion zur Verfügung.


Gaschromatographie und HPLC stehen mir leider nicht zur Verfügung.

Noch zur Verfügung stehen:

AAS, Ionenchromatographie (Anionensäule), Titrationsautomat mit Iodometrie, Redox, Säure-Base, Fällung, Komplexometrie.


Vielen Dank im Voraus
David90 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 03.06.2019, 04:29   #2   Druckbare Version zeigen
Nobby Männlich
Mitglied
Beiträge: 15.500
AW: Abtrennung von Phosphorsäure

Die Methode funktioniert nugr bei reinen organischen Verbindungen im Neutralen bis salpetersauren Milieu.

http://www.chemieunterricht.de/dc2/tip/juli1997.htm
__________________
Vena lausa moris pax drux bis totis
Nobby ist gerade online   Mit Zitat antworten
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Alt 03.06.2019, 12:39   #3   Druckbare Version zeigen
Dr. Schnecke Männlich
Mitglied
Beiträge: 103
AW: Abtrennung von Phosphorsäure

Hallo David90,

da Phosphorsäure indifferent gegen Kaliumpermanganat ist, könnte eine Titration gegen Permanganat funktionieren. Die benötigten Protonen sind ja schon vorhanden...

Viel Erfolg, Dr. Schnecke
__________________
C6H6...
...ein Ring, sie alle zu knechten.
Dr. Schnecke ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 05.06.2019, 07:23   #4   Druckbare Version zeigen
cg Männlich
Mitglied
Beiträge: 1.635
AW: Abtrennung von Phosphorsäure

"Mit Schleppmittel zu destillieren würde bestimmt gehen, aber in meinem Labor habe ich keine Destillationsapparatur."
Dann kauf' Dir doch bei Ihbäh einen Kolben und ein Brücke.
cg ist offline   Mit Zitat antworten
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