Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 30.03.2015, 17:31   #1   Druckbare Version zeigen
tkraus  
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Themenersteller
Beiträge: 4
Ionenlotte: Zwei Stoff falsch

Hey ich habe heute im Ionenlotto zwei von vier Proben nicht identifizieren können. Morgen muss ich alles richtig haben, sonst bin ich druchgefallen. Wäre cool wenn ihr helfen könntet.

Bei der ersten Probe handelt es sich um weiße längliche Klumpen, die sich in Wasser kaum lösen und erst in HCl verdünnt allmälich gelöst werden. Die Flamme ist eindeutig grün. Deswegen habe ich auf eine Borverbindung getippt. Der Borat-Nachweis mit Methanol und Schwefelsäure war positiv. Es gab keinen AgNO3 Ausfall, die Knisterprobe war negativ, Ringprobe war negativ, Nachweise für K, Rb, Cs waren negativ. Das komische war dann, dass sich die Lösung mit NH3 gelb verfärbte und sich nach einiger Zeit ein brauner Rückstand bildete, was ich mir absolut nicht erklären kann. Bei Zugabe von (NH4)2CO3 löste dies sich zunächst durch die vorherige Säure zum Lösen auf. Bei Zugabe von NH3 zum Neutralisieren verfärbte sich alles braun. Ich weiß hier wirklich nicht mehr weiter und bin zunehmend verwirrt

Die zweite Probe ist weiß kristallin in löslich in Wasser. Die Flamme ist rot. Das Spektrum hat auf Strontium hingewiesen. Es gabe einen (NH4)2CO3 Ausfall. Mit Na-Rhodizonat gab es keine Färbung/Niederschlag, wodurch ich Barium und Strontium ausschloss und somit auf Calcium tippe. Es gab keinen AgNO3 Niederschlag. Die Knisterprobe war negativ aber es kam zu einem heftigen Verglühen der Probe, also stark exotherm. Es kann sich ja dann um kein Sulfat oder Fluorid handeln, da es sonst schwer löslich sein müsste. Die Ringprobe und die Nitritprobe waren auch negativ. Ich habe trotzdem mal Ca(NO3)2 angegeben, aber das war falsch. Hier weiß ich auch nicht mehr weiter.

Die möglichen Ionen sind: Li+, Na+, K+, Rb+,Cs+, H+, F-, Cl-, Br-, I-, H-, ClO3-, ClO4-, I3 -, HF2 -, Mg 2+, Ca 2+, Ba 2+, Sr 2+, S 2-, SO3 2-, SO4 2-, S2O3 2-, S4O8 2-, HSO3 -, HSO4 -, HS-, OH-, O 2-, O2 2-, NH4 +, B 3+. Al 3+, Tl (I, III), P (III, V), As (III, V), Sb, Bi, NO2 -, NO3 -, PO4 3-, N2H6 2+, HxPO4 n-, BO3 3-, BF4 -, AsO3 -, AsO4 -, BiO +

Ihc würde mich sehr freuen, wenn mir wer helfen könnte, weil ich mit meinem Latein am Ende bin. Danke schon mal
tkraus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 30.03.2015, 19:16   #2   Druckbare Version zeigen
tkraus  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 4
AW: Ionenlotte: Zwei Stoff falsch

20150330_163135.jpg

Das ist ein Bild von der ersten Probe mit der grünen Flamme. Vielleicht kennt das wer vom Aussehen her ja schon.
tkraus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 31.03.2015, 08:18   #3   Druckbare Version zeigen
Reisbaellchen Männlich
Mitglied
Beiträge: 312
AW: Ionenlotte: Zwei Stoff falsch

Sind das Reinsubstanzen? Haste du bei der Zweiten mal auf Calcium getestet oder nur vermutet? Kannst du sehr leicht mit Oxalsäure nachweisen! Rote Flammenfarbe kann nämlich auch Lithium sein!
Reisbaellchen ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 31.03.2015, 08:24   #4   Druckbare Version zeigen
tkraus  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 4
AW: Ionenlotte: Zwei Stoff falsch

Es kann sich um Reinstoffe halten, ich glaube aber eher nicht, dass es Reinstoffe sind. Vom Spektrum her passte Probe zwei am besten zu Strontium. Aber durch den Test mit 12-Molybdo-Kieselsäure konnten Strontium und Barium ausgeschlossen werden, also dachte ich, musse es Calcium sein. Ich prüfe noch mal auf Calcium.
Bei der ersten Probe fängt das Problem ja schon mal an, dass ich, wenn ich probiere mit (NH4)2CO3 Carbonate zu fällen, eine Braunfärbung bekomme.
tkraus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 31.03.2015, 11:58   #5   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 22.921
AW: Ionenlotte: Zwei Stoff falsch

Zitat:
Zitat von tkraus Beitrag anzeigen
Aber durch den Test mit 12-Molybdo-Kieselsäure konnten Strontium und Barium ausgeschlossen werden, also dachte ich, musse es Calcium sein.
Könntest du den Test näher beschreiben,mir ist die Verwendung von Molybdosilicat
beim Nachweis von Ba/Sr nicht bekannt.
Eine Braunfärbung beim Versetzen mit Ammoniumcarbonat ist ungewöhnlich(bei der Ionenauswahl).
Bismutsulfid sollte eigentlich vorher schon fallen,wenn vorhanden.

Fulvenus!
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Alt 31.03.2015, 13:47   #6   Druckbare Version zeigen
mgritsch Männlich
Mitglied
Beiträge: 2.014
AW: Ionenlotte: Zwei Stoff falsch

Zitat:
Zitat von Fulvenus Beitrag anzeigen
Eine Braunfärbung beim Versetzen mit Ammoniumcarbonat ist ungewöhnlich(bei der Ionenauswahl).
nicht wenn man vorher schon reichlich Silber reingekippt hat -> AgOH ...

der Kollege scheint recht chaotisch vorgegangen zu sein.
mgritsch ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 31.03.2015, 16:57   #7   Druckbare Version zeigen
tkraus  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 4
AW: Ionenlotte: Zwei Stoff falsch

Bin gerade aus dem Labor gekommen. Die Probe war anscheinend unbrauchbar. Es hätte eigentlich B2O3 sein sollen, wurde mir dann aber nicht als Fehler angerechnet. Danke trotzdem für die Hinweise!
tkraus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 31.03.2015, 17:45   #8   Druckbare Version zeigen
jag Männlich
Mitglied
Beiträge: 18.536
AW: Ionenlotte: Zwei Stoff falsch

Es gibt offenbar Unis, an denen man fair behandelt wird. Siehe auch http://www.chemieonline.de/forum/showthread.php?threadid=224000.

Gruß

jag
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