Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Rechentafeln für die Chemische Analytik.
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 22.11.2019, 20:02   #1   Druckbare Version zeigen
Kara-ZorEl weiblich 
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Beiträge: 13
Alkalimetrische Bestimmung mit NaOH

Hallo zusammen,

ich brauche Hilfe bei der Erstellung meines Versuchsprotokolls zur Gehaltsbestimmung eines Speiseessigs.

Wir sollten in einen 100 mL Messkolben ca. 10 g Speiseessig auf 0,01 g genau einwiegen. (Mein Wert: 10,0078g) und den Kolben dann auffüllen. Zur Gehaltsbestimmung der erhaltenen Lösung wurden 3-mal je 20,0 mL in einen Erlenmeyerkolben pipettiert und mit demin. Wasser auf ca. 100 mL verdünnt. Nach Zugabe von 5 Tropfen Phenolphthalein wurde mit Natronlauge-Maßlösung csoll=0,1 mol/L bis zur ersten Rosafärbung titriert.

Meine Messwerte des Verbrauchs an NaOH für die jeweilige Titration: 1.) 17,8 mL 2.)17,8 mL 3.)17,5 mL.

Aufgabe: "Es ist der Massenanteil an Essigsäure in % im Speiseessig zu berechnen.
Hinweise: - an den Titer der Maßlösung als Korrekturfaktor der
Konzentration der Maßlösung denken
- an den Verdünnungsfaktor der Probe denken
- t, w erst nach der Mittelwertberechnung runden
- mÄ von Essigsäure 6,0053 mg/mL"

Ich bin jetzt leider mit meiner Berechnung nicht sehr weit gekommen, weil der Lehrer uns einfach eine unübersichtliche Formelsammlung gegeben hat, ohne, dass man die Logik hinter der Anwendung der Formeln nachvollziehen kann.

Alles, was ich weiß ist, dass der Massenanteil w(CH3COOH)=m(CH3COOH)/m(Lösung) ist. m(CH3COOH)ist gegeben, aber wie ich die Masse der Lösung berechne, und dabei Titer und Verdünnungsfaktor miteinbeziehe, weiß ich nicht. Vielleicht kann mir jemand weiter helfen.

Danke im Voraus
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Alt 22.11.2019, 20:22   #2   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
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Beiträge: 22.921
AW: Alkalimetrische Bestimmung mit NaOH

Grundlagen zur Auswertung bei Titration z.B. hier:https://de.wikipedia.org/wiki/Titration#Auswertung .
Du ermittelst aus der Konzentration und dem Verbrauch der Maßlösung(korrigiert durch den Titer) die Stoffmenge n an Analyt(hier Essigsäure),die im titrierten Volumen enthalten ist.
Das "Titrationsverhältnis" ist durch die RG der Säure-Base-Reaktion gegeben,
hier reagiert ein Äquivalent Essigsäure mit einem Äquivalent Natronlauge.
Bei der einzelnen Messung von 20 ml entnommenem Aliquot erfaßt man 1/5 der Stoffemnge,die in den 100 ml enthalten waren.
Also mal 5 ergibt die Stoffmenge in 100 ml der Lösung.Diese Stoffmenge n stammt aus den eingewogenen 10,... g.
Umrechnung der Stoffmenge n(Essigsäure) über die molare Masse M(Essigäsure) in Masse m.
Nun hast du die Masse an Esigsäure,die in den 10,.. g Essenz enthalten ist,das kannst du direkt in die Gleichung für den Massenanteil w einsetzen.

Fulvenus!
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Alt 22.11.2019, 22:07   #3   Druckbare Version zeigen
Kara-ZorEl weiblich 
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Beiträge: 13
AW: Alkalimetrische Bestimmung mit NaOH

Zitat:
Zitat von Fulvenus Beitrag anzeigen
Grundlagen zur Auswertung bei Titration z.B. hier:https://de.wikipedia.org/wiki/Titration#Auswertung .
Du ermittelst aus der Konzentration und dem Verbrauch der Maßlösung(korrigiert durch den Titer) die Stoffmenge n an Analyt(hier Essigsäure),die im titrierten Volumen enthalten ist.
Das "Titrationsverhältnis" ist durch die RG der Säure-Base-Reaktion gegeben,
hier reagiert ein Äquivalent Essigsäure mit einem Äquivalent Natronlauge.
Bei der einzelnen Messung von 20 ml entnommenem Aliquot erfaßt man 1/5 der Stoffemnge,die in den 100 ml enthalten waren.
Also mal 5 ergibt die Stoffmenge in 100 ml der Lösung.Diese Stoffmenge n stammt aus den eingewogenen 10,... g.
Umrechnung der Stoffmenge n(Essigsäure) über die molare Masse M(Essigäsure) in Masse m.
Nun hast du die Masse an Esigsäure,die in den 10,.. g Essenz enthalten ist,das kannst du direkt in die Gleichung für den Massenanteil w einsetzen.

Fulvenus!
Danke für deine Antwort. Ich glaube, ich habe die einzelnen Bausteine, aber ich weiß nicht, wie ich sie zusammensetzen soll.

Also den Titer habe ich mit Hilfe der Formel t=m/mÄ*V berechnet, und für die drei gemessenen Volumina den Mittelwert gebildet, also t=0,0941. Dann wäre cist=csoll*t=0,1 mol/L*0,0941=0,00941 mol/L

In 10g Essigsäure sind 10,0078 g/60,052 g/mol=0,167 mol CH3COOH, in 1/5 von 10g Essigsäure sind 0,033 mol CH3COOH.

Wenn ich es richtig verstanden habe, sagt das Maßanalytische Äquivalent aus, wie viel mg Analysensubstanz 1 ml Maßlösung umsetzen. Dieser Wert wurde uns für Essigsäure gegeben ("1 mL NaOH mit c=0,1 mol/L entspricht 6,0053 mg CH3COOH") aber da ja die tatsächliche Konzentration der Maßlösung nicht 0,1 mol/L ist, weiß ich nicht, wie ich damit rechnen soll. Theoretisch würde ich dann den gemessenen Verbrauch (Mittelwert der drei Volumina?) von NaOH mit 6,0053 mg multiplizieren, und wüsste, wie viel mg CH3COOH in der titrierten Lösung vorliegen? Aber wie ich daraus den Massenanteil an der gesamten Lösung berechnen soll, ist mir nicht ganz klar.
Kara-ZorEl ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 22.11.2019, 22:40   #4   Druckbare Version zeigen
Kara-ZorEl weiblich 
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Beiträge: 13
AW: Alkalimetrische Bestimmung mit NaOH

Zitat:
Zitat von Kara-ZorEl Beitrag anzeigen
In 10g Essigsäure sind 10,0078 g/60,052 g/mol=0,167 mol CH3COOH, in 1/5 von 10g Essigsäure sind 0,033 mol CH3COOH.
Mir fällt gerade auf, das ist falsch, es geht ja um die Essigsäure in 10 g Speiseessig. Sorry für die Verwirrung.
Kara-ZorEl ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 23.11.2019, 14:35   #5   Druckbare Version zeigen
Kara-ZorEl weiblich 
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Beiträge: 13
AW: Alkalimetrische Bestimmung mit NaOH

Ich habe noch mal gerechnet und komme auf folgendes Ergebnis:

Also erst mal den Titer berechnen (da war mir wohl vorher ein Fehler unterlaufen): t=0,9942

Also cist=0,1 mol/L * 0,9942= 0,09942 mol/L

n(Maßlösung)= c*V = 0,09942 mol/L * 0,0177 L (ich bin mir nicht sicher, ob das mit der Mittelwertbildung der drei Volumina wirklich stimmt)= 1,76*10^-3 mol

Am ÄP: n(Maßlösung)=n(Analyt), also n(CH3COOH) in 20mL der 10,0078 g Speiseessig-Lösung =1,76*10^-3 mol; also n(CH3COOH)in 10,0078 g = 1,76*10^-3 mol * 5=8,8*10^-3 mol

m(CH3COOH)=n(CH3COOH)*M(CH3COOH)= 8,8*10^-3 * 60,052 g/mol= 0,528 g CH3COOH in 10,0078 g Speiseessig, also w(CH3COOH)=0,528 g/10,0078 g=0,053=5,3%

Aber ich frage mich, warum mir für die Aufgabe das Maßanalytische Äquivalent von Essigsäure gegeben wurde. Kann es sein, dass man statt dem Ansatz über die Stoffmenge auch über das Maßanalytische Äquivalent auf dasselbe Ergebnis kommen würde?
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Alt 23.11.2019, 20:48   #6   Druckbare Version zeigen
Kara-ZorEl weiblich 
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Beiträge: 13
AW: Alkalimetrische Bestimmung mit NaOH

Wenn mir irgendjemand noch mal eine Rückmeldung zur Richtigkeit meines Rechenwegs bzw. meines Ergebnisses geben könnte, wäre ich sehr dankbar.
Kara-ZorEl ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 23.11.2019, 23:51   #7   Druckbare Version zeigen
Kara-ZorEl weiblich 
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Beiträge: 13
AW: Alkalimetrische Bestimmung mit NaOH

Zitat:
Zitat von Kara-ZorEl Beitrag anzeigen
Ich habe noch mal gerechnet und komme auf folgendes Ergebnis:

Also erst mal den Titer berechnen (da war mir wohl vorher ein Fehler unterlaufen): t=0,9942

Also cist=0,1 mol/L * 0,9942= 0,09942 mol/L

n(Maßlösung)= c*V = 0,09942 mol/L * 0,0177 L (ich bin mir nicht sicher, ob das mit der Mittelwertbildung der drei Volumina wirklich stimmt)= 1,76*10^-3 mol

Am ÄP: n(Maßlösung)=n(Analyt), also n(CH3COOH) in 20mL der 10,0078 g Speiseessig-Lösung =1,76*10^-3 mol; also n(CH3COOH)in 10,0078 g = 1,76*10^-3 mol * 5=8,8*10^-3 mol

m(CH3COOH)=n(CH3COOH)*M(CH3COOH)= 8,8*10^-3 * 60,052 g/mol= 0,528 g CH3COOH in 10,0078 g Speiseessig, also w(CH3COOH)=0,528 g/10,0078 g=0,053=5,3%

Aber ich frage mich, warum mir für die Aufgabe das Maßanalytische Äquivalent von Essigsäure gegeben wurde. Kann es sein, dass man statt dem Ansatz über die Stoffmenge auch über das Maßanalytische Äquivalent auf dasselbe Ergebnis kommen würde?
Mir ist auch aufgefallen, dass ich den Titer falsch berechnet habe. Die Formel für die Titerberechnung lautet meinen Aufzeichnungen zufolge: t=m/mÄ *V, also Maßanalytisches Äquivalent (mÄ) und verbrauchtes Volumen der Maßlösung (V) ist gegeben, aber wie soll ich auf die Masse von Essigsäure in 10 g Speiseessig kommen, bevor ich den Gehalt über die Konzentration bestimmt habe, die ich ja erst durch den Titer korrigieren muss?
Kara-ZorEl ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 24.11.2019, 12:50   #8   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
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Beiträge: 22.921
AW: Alkalimetrische Bestimmung mit NaOH

Entweder ist ein Titerfaktor vorgegeben oder der Titer wird durch eine eigene Titration der Maßlösung gegen einen Urtiter bestimmt.Beides scheint in der Aufgabe nicht gegeben(ist sie vollständig?).
Du kannst hier nur mit der gegebenen Konzentration von 0,1 mol/l für NaOH rechnen.
Aus den drei Titrationen ergibt sich der Mittelwert für den NaOH-Verbrauch.
Damit ergeben sich die Rechnungen wie oben beschrieben,der Titer kann dort nicht berücksichtigt werden,da nicht vorhanden.

Fulvenus!
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Alt 24.11.2019, 14:23   #9   Druckbare Version zeigen
Kara-ZorEl weiblich 
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Beiträge: 13
AW: Alkalimetrische Bestimmung mit NaOH

Zitat:
Zitat von Fulvenus Beitrag anzeigen
Entweder ist ein Titerfaktor vorgegeben oder der Titer wird durch eine eigene Titration der Maßlösung gegen einen Urtiter bestimmt.Beides scheint in der Aufgabe nicht gegeben(ist sie vollständig?).
Du kannst hier nur mit der gegebenen Konzentration von 0,1 mol/l für NaOH rechnen.
Aus den drei Titrationen ergibt sich der Mittelwert für den NaOH-Verbrauch.
Damit ergeben sich die Rechnungen wie oben beschrieben,der Titer kann dort nicht berücksichtigt werden,da nicht vorhanden.

Fulvenus!
Laut der Aussage unserer Lehrerin war die Maßlösung wohl genau 0,1mol/L, obwohl auf dem Aufgabenzettel steht, die Sollkonzentration ist 0,1 mol/L und dass man "an den Titer der Maßlösung als Korrekturfaktor der Konzentration der Maßlösung denken soll". Dann weiß ich jetzt, was zu tun ist. Vielen Dank für deine Hilfe!
Kara-ZorEl ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 24.11.2019, 14:27   #10   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
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Beiträge: 22.921
AW: Alkalimetrische Bestimmung mit NaOH

U.U. wollte die Lehrerin nur darauf aufmerken,daß man bei realen Titrationen den Titer berücksichtigen muß.Für die Aufgabe hier ist jedoch kein Titer gegeben,daher ist mit der gegebenen Konzentration c der Natronlauge zu rechnen.
Ansonsten Rückfrage bei der Lehrerin selbst.

Fulvenus!
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