Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 21.05.2008, 16:32   #1   Druckbare Version zeigen
tiha weiblich 
Mitglied
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Beiträge: 223
Frage Magnesit, Analyse

Hallo, bin relativ neu hier.
ich muss Magnesit quantitativ bestimmen und vorher meine vorgehensweise ausarbeiten.
habe magnesium als hauptbestandteil, eisen und calcium als nebenbestandteile und eine spur mangan drin.
hat jemand tips zu büchern oder anderen quellen? oder auch zur vorgehensweise?

dank schon mal
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Alt 21.05.2008, 17:27   #2   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Beiträge: 23.914
AW: Magnesit, Analyse

Hallo und willkommen,

musst du bestimmen, wieviel Magnesium darin ist ?

Zur Vorgehensweise : das ganze wird mit einem einfachen Säureaufschluss in Lösung zu bringen sein. Magnesium und Calcium kannst du z.B. komplexometrisch direkt in der Aufschlusslösung bestimmen (Eisen mit TEA maskieren).
Müssen Eisen und Mangan auch bestimmt werden ?

lg
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Alt 24.05.2008, 10:56   #3   Druckbare Version zeigen
tiha weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 223
AW: Magnesit, Analyse

ja, ich muss bestimmen wieviel prozent von allem drin ist. muss hinterher aber nicht genau auf 100% kommen.
eisen und mangan muss ich auch bestimmen.

seh ich das richtig, dass alle als Carbonate gebunden sind?
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Alt 24.05.2008, 16:04   #4   Druckbare Version zeigen
tiha weiblich 
Mitglied
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Beiträge: 223
Frage AW: Magnesit, Analyse

kann ich denn HCl zum Lösen benutzen?
bilden sich dann alles Chloride? auch mit Eisen? Eisen(II) oder (III)?
oder liegen diese in Ionenform vor?
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Alt 25.05.2008, 22:01   #5   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Beiträge: 23.914
AW: Magnesit, Analyse

Ob du HCl für den Aufschluss nehmen kannst, lässt sich ja nicht im voraus sagen Es weiss ja niemand, ob nicht auch noch Silikate oder anderes Material vorliegt, welches von HCl nicht aufgeschlossen wird. Du musst es halt probieren. Mit etwas Glück geht das ganze rückstandslos in Lösung.

Nach dem HCl Aufschluss liegt alles als Chlorid vor, sowohl Fe(II) als auch Fe(III). Da das ganze eine Lösung ist, enthält sie das Eisen in Form von Ionen, natürlich.

Wenn Eisen nicht bloss als Spur vorliegt, kannst du es direkt in der Aufschlusslösung im Sauren komplexometrisch titrieren (gegen Sulfosalicylsäure, nach Oxidation von Fe(II) zu Fe(III)).

lg
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Alt 26.05.2008, 06:56   #6   Druckbare Version zeigen
tiha weiblich 
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Themenerstellerin
Beiträge: 223
AW: Magnesit, Analyse

ok, super. hoffe, das klappt alles wie es soll

lg
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Alt 26.05.2008, 06:59   #7   Druckbare Version zeigen
tiha weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 223
AW: Magnesit, Analyse

P.S.: mangan muss ich ja auch bestimmen. ne idee, wie ich das am besten mach?
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Alt 26.05.2008, 17:54   #8   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Beiträge: 23.914
AW: Magnesit, Analyse

Photometrisch nach Oxidation zum Permanganat (mit Peroxodisulfat bspw)
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Alt 26.05.2008, 20:07   #9   Druckbare Version zeigen
tiha weiblich 
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Themenerstellerin
Beiträge: 223
AW: Magnesit, Analyse

kann ich das denn direkt aus der lösung bestimmen? will ja zeitaufreibende trennungsmethoden vermeiden ;-) eisen stört, kann ich aber mit phosphorsäure ausschalten. könnte noch was stören?
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Alt 26.05.2008, 21:04   #10   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Beiträge: 23.914
AW: Magnesit, Analyse

Das kannst du direkt mit der Aufschlusslösung machen. Und wie gesagt, Phosphorsäure zum Maskieren des Eisens. Wenn man Titan mit Wasserstoffperoxid bestimmt, muss man Fe(III) maskieren, da der Titankomplex gelb ist. Beim Permanganat bezweifle ich eher, dass Eisen stören würde.

lg
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Alt 27.05.2008, 20:58   #11   Druckbare Version zeigen
tiha weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 223
AW: Magnesit, Analyse

ok.
im jander steht auch noch, dass man schwefeksäure reintun soll. 1:1 mit phosphors. wozu dient die? oder maskiert die auch nur etwas?
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Alt 27.05.2008, 21:54   #12   Druckbare Version zeigen
tiha weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 223
AW: Magnesit, Analyse

"AgNO3 dient zur Fällung von möglicherweise anwesendem
Chlorid, da dies mit Permanganat zu Cl2 reagiert und
die Analyse empfindlich stört. "
hab das im archiv gefunden.
also stört doch was, da ich ja mit HClgelöst habe, oder? Allerdings hab ich dann ja wieder Silber drin...
weiß jetzt gar nicht mehr weiter.
ich kann doch aus meiner Lsg. rein theoretisch dann eisen maskieren (oder auch nicht) und Chlor fällen. dann mangan behandeln und bestimmen?
danke für deine mühe
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Alt 28.05.2008, 14:50   #13   Druckbare Version zeigen
tiha weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 223
AW: Magnesit, Analyse

oh, war gestern abend wohl schon zu müde. Ag fällt ja aus. Nitrat ist dann drin, muss ich das abdampfen oder kann ich so fortfahren?
lg
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gesteinsanalyse, magnesiumcarbonat, magnsesit

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