Analytik: Instrumentelle Verfahren
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Analytik: Instrumentelle Verfahren Funktion und Anwendung von GC, HPLC, MS, NMR, IR, UV/VIS, etc.

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Alt 28.10.2012, 15:19   #1   Druckbare Version zeigen
hopeful Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 53
Konzentrationsverlust bei Ionenchromatographie

Hallo zusammen,

ich arbeite nun schon seit einiger Zeit mit einem IC-System und habe folgendes Problem:

Bevor Proben mit dem Gerät gemesssen werden, ist vorher sicherzustellen, dass die Standards i.O. sind. D.h. es werden 4 selbst hergestellte Standards (AQS) sowie ein zertifizierter Standard (ZRM) gemessen.
Es handelt sich um 2 AQS für den kleinen Kalibrierbereich - "AQS low" u. "AQS2 low" und 2 AQS für den hohen Messbereich - "AQS high" u. "AQS2 high".
Sind alle Proben gemessen, folgen erneut die 4 AQS...

Nun musste ich feststellen, dass es beim "AQS2 high" am Ende zum Verlust von knapp 5% an Fläche (u. somit auch an Konzentration) kommt. Betroffen sind alle 5 Parameter: Fluorid, Chlorid, Nitrit-N, Nitrat-N und Sulfat:

Übersicht.pdf

Spanisch kommt mir vor, dass dieses "Phänomen" eben nur bei diesem Standard auftritt. Auch Wiederholungsmessungen brachten nur eine geringfügige Besserung.

Zum IC-System:
- IC Professional 850 von METROHM mit Probensampler
- Probenvorbereitung - Inline Ultrafiltration
- Säule: ASupp 150 zur Bestimmung von Anionen + Vorsäule
- Säulenkammer beheizt (25°)
- Eluent: Carbonat/Hydrogencarbonat
- chemische/physikalische Suppression - Schwefelsäure als Regenerent
- Leitfähigkeitsdetektor (beheizt)

Leider komme ich der Ursache nicht auf die Schliche. Vielleicht könnt ihr mir einige nützliche Meinungen zukommen lassen ...
hopeful ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 29.10.2012, 11:20   #2   Druckbare Version zeigen
laeubli55 Männlich
Mitglied
Beiträge: 2
AW: Konzentrationsverlust bei Ionenchromatographie

Aus Ihren Angaben lässt sich keine Ursache herauslesen.

Können Sie mir einmal das Methoden-File senden, damit wir es näher anschauen können.

Mit freundlichen Grüssen
Dr. Markus Läubli
Metrohm International Headquarter
lae@metrohm.com
laeubli55 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 29.10.2012, 22:35   #3   Druckbare Version zeigen
hopeful Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 53
AW: Konzentrationsverlust bei Ionenchromatographie

Das Methoden-File kann ich Ihnen gern zusenden...

Allerdings vermute ich die Ursache in der Probenvorbereitung - also dem Weg vom Vial zur Säule.
Das zu betrachtende System (Probenvorbereitung) verfügt über Verdünnunsgefäß, Transferschlauch und Ultrafiltrationszelle. Als Probenvolumen (CommonVariable) wurden 7mL gewählt, womit die Probenschleife von 20uL ausreichend gefüllt sein sollte.

Injiziere ich einen Standard direkt manuell über das (6-Wege) Injektionsventil, so ist die Konzentration (im Vergleich zur Messung über den Weg der Probenvorbereitung) stets höher - aber Warum??

Beispielsweise brachte die Erhöhung des Probenvolumens von 7mL auf 8mL keine Besserung.
hopeful ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 30.10.2012, 13:20   #4   Druckbare Version zeigen
laeubli55 Männlich
Mitglied
Beiträge: 2
AW: Konzentrationsverlust bei Ionenchromatographie

Hallo hopeful

Ihre Vermutung könnte zutreffen. Wir bräuchten aber trotzdem das Methoden-File und möglichst auch ein Bild des Setups für detailliertere Angaben.

mit freundlichen Grüssen
Markus Läubli
laeubli55 ist offline   Mit Zitat antworten
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Stichworte
ic, ionenchromatographie, konzentration

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