Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 06.05.2010, 13:15   #1   Druckbare Version zeigen
jojo149 weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 29
Herstellung einer Cu-/Zn-sulfat Maßlösung

HILFE HILFE
habe genau diese vorschrift(siehe unten) und ich möchte das gerne titrieren, aber ich kann im katalog nirgends diese Cu-/Zn-Sulfat Maßlösung finden. wollte die eigentlich als fertige lösung bestellen, aber wenn mir wer sagen könnte, wie ich die herstellen kann, dann wäre das auch ok! ich finde dazu leider auch keine anweisung im internet, hat die maßlösung vielleicht noch einen anderen namen?lg

Ich habe eine titerbekannte Lösung EDTA 0,02 mol/L.
Die andere Lösung besteht aus Kupfer-/Zinksulfat (auch 0,02 mol/L) von der ich den Titer nicht weiß.

20 mL der EDTA werden auf ca. 100 mL mit Wasser verdünnen. Dann auf 60°C erhitzen und anschließend mit 10 mL Pufferlösung und ein paar Tropfen des Indikators PAN zugegeben. Dann mit Cu-/Zn-sulfat Maßlösung titrieren von gelb nach violett.
jojo149 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 06.05.2010, 13:46   #2   Druckbare Version zeigen
FK Männlich
Moderator
Beiträge: 61.490
AW: HILFE! Herstellung einer Cu-/Zn-sulfat Maßlösung

Zitat:
aber ich kann im katalog nirgends diese Cu-/Zn-Sulfat Maßlösung finden
Guckst Du bei Fluka/Riedel-de-Haen (Sigma-Aldrich) oder bei Merck (beispielsweise), aber nicht in dem Katalog, wo es die hübschen Klamotten gibt...

Wenn Du die Lösungen da hast, kannst Du sie doch gegen EDTA titrieren. Oder hast Du nicht? (nicht schlau werd').

Gruß,
Franz
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Alt 06.05.2010, 14:26   #3   Druckbare Version zeigen
jojo149 weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 29
AW: HILFE! Herstellung einer Cu-/Zn-sulfat Maßlösung

natürlich habe ich im katalog von merck und fluka geschaut
aber dort gibt es keine maßlösung unter dem namen kupfer-/zinksulfat-lösung, ganz so blöd bin ich ja auch nicht.

weiß denn irgendwer anderes wie die maßlösung sich genau zusammensetzt, so dass ich die selber herstellen kann?

lg
jojo149 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 06.05.2010, 14:54   #4   Druckbare Version zeigen
Irrlicht Männlich
Mitglied
Beiträge: 2.222
AW: HILFE! Herstellung einer Cu-/Zn-sulfat Maßlösung

Z.B. über VWR gefunden:
Zinksulfat 0,1 mol/l (0,1 N) in wässriger Lösung AVS TITRINORM Volumetrische Lösung Kst.-Flasche 1L, Art.-Nr. 30498.296
__________________
"Die Aussage 'Kein Mensch wäre so dumm, so etwas zu tun' stimmt nicht. Irgend jemand wäre immer so dumm, etwas wirklich Dummes zu tun - nur um zu sehen, ob es möglich wäre. Wenn du in einer versteckten Höhle einen Schalter anbringst und ein Schild aufhängst 'ENDE-DER-WELT-SCHALTER. BITTE NICHT DRÜCKEN', hätte das Schild nicht einmal Zeit zu trocknen."
-- Terry Pratchett - "Thief Of Time"
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Alt 07.05.2010, 11:36   #5   Druckbare Version zeigen
jojo149 weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 29
AW: HILFE! Herstellung einer Cu-/Zn-sulfat Maßlösung

das iat ja aber nur Zinksulfat und nicht Cu-/Zn-sulfat Maßlösung.
weiß das irgendwer? lg
jojo149 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 07.05.2010, 12:36   #6   Druckbare Version zeigen
zweiPhotonen  
Mitglied
Beiträge: 7.567
AW: HILFE! Herstellung einer Cu-/Zn-sulfat Maßlösung

Lies mal über Urtitersubstanzen nach und dann überlege, was Du von einer gekauften Lösung erwartest und was Du bereit bist dafür auszugeben.

Alternativ:
Hast Du schonmal bei AAS-Satndards geschaut?
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Alt 07.05.2010, 16:05   #7   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Beiträge: 23.914
AW: HILFE! Herstellung einer Cu-/Zn-sulfat Maßlösung

Zitat:
Zitat von jojo149 Beitrag anzeigen
das iat ja aber nur Zinksulfat und nicht Cu-/Zn-sulfat Maßlösung.
weiß das irgendwer? lg
Und ich dachte schon, mit Zn-sulfat wäre Zinksulfat gemeint
__________________
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ricinus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 20.06.2016, 21:39   #8   Druckbare Version zeigen
mandy86 weiblich 
Mitglied
Beiträge: 51
AW: Herstellung einer Cu-/Zn-sulfat Maßlösung

Hallo,

kann mir vielleicht jemand von euch erklären, wie ich eine 0,02 molare Cu/Zn-Sulfat-Lösung herstelle bzw. erst einmal die jeweiligen Einwaage berechne?

Vorher weiß ich in welchem Verhältnis ich Kupfersulfat und Zinksulfat verwende? Hat es etwas mit der Redoxreihe der Metalle zu tun?

Vielen Dank euch!
mandy86 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 20.06.2016, 22:04   #9   Druckbare Version zeigen
FK Männlich
Moderator
Beiträge: 61.490
AW: Herstellung einer Cu-/Zn-sulfat Maßlösung

"Löse 0,02 mol Kupfersulfat in so viel Wasser, dass 1 Liter Lösung rauskommt."
Kupfersulfat wird üblicherweise als Pentahydrat verkauft. Bitte auch dessen Molmasse verwenden.
Desgleichen mit Zinksulfat (üblich ist das Heptahydrat).

Welchen Sinn eine gemischte Maßlösung haben könnte, ist mir aber bislang verborgen geblieben. Dürfte ich mal den Originaltext haben?

Gruß,
Franz
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Alt 21.06.2016, 06:26   #10   Druckbare Version zeigen
mandy86 weiblich 
Mitglied
Beiträge: 51
AW: Herstellung einer Cu-/Zn-sulfat Maßlösung

Hallo,

danke für deine Hilfe. Den kompletten Originaltext habe ich leider nicht, aber diese Anweisung habe ich im Internet gefunden:

Herstellung der Kupfer-Zink-Sulfat-Maßlösung c(Cu-/Zn-Sulfat)=0,02mol/L:

1,6g CuSO4*5H2O und 4,0g ZnSO4*7H2O werden auf 0,001g genau abgewogen und im Meßkolben mit demin. Wasser auf 1000mL aufgefüllt.

Titerbestimmung der Cu-Zn-Sulfat-Maßlösung:

5,00mL der Titriplex-III-Lösung c(EDTA)=0,1mol/L werden in einen 300mL Erlenmeyerkolben pipettiert, mit demin. Wasser auf ca. 100mL verdünnt und auf 60°C erwärmt.
Nach Zugabe von 10mL Pufferlösung pH 5 und 5 Tropfen Indikator wird mit der Cu-Zn-Sulfat-Maßlösung von Gelb nach Violett titriert.

Quelle: http://www.chemieonline.de/forum/archive/index.php/t-152256.html

Cu-Zn-Sulfat erwendet man angeblich damit der Farbumschlag besser zu sehen ist. Ich verstehe nur nicht wie sie auf 1,6g für CuSO4 und 4,0g für ZnSO4 kommen?
mandy86 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 21.06.2016, 07:09   #11   Druckbare Version zeigen
jag Männlich
Mitglied
Beiträge: 18.542
AW: Herstellung einer Cu-/Zn-sulfat Maßlösung

m = n*M = 0,02mol*249,69g/mol = 5g. Analog für Zinksulfat berechnen.

Aber: Da stimmt was nicht mit der Vorschrift, denn da ist die Summe der beiden Einwaagen 0,02mol/L (im Verhältnis 0,3:0,7).

Herausfinden, wozu man das Zeug braucht, warum man das Verhältnis so festgelegt hat, usw.

Gruß

jag
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Die Lösung auf alle Fragen ist "42".
Aus gegebenem Anlass: Alle Rechnungen überprüfen, da keine Gewähr. - Fragen bitte im Forum stellen.
jag ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 21.06.2016, 07:17   #12   Druckbare Version zeigen
mandy86 weiblich 
Mitglied
Beiträge: 51
AW: Herstellung einer Cu-/Zn-sulfat Maßlösung

Genau, das ist mein Problem.

Ich verstehe auch nicht wie sie auf diese Einwaagen kommen. Ich habe diese Einwaagen aber auch auf anderen Internetseiten gefunden, aber nie eine Erklärung dazu warum.
mandy86 ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 21.06.2016, 10:01   #13   Druckbare Version zeigen
mgritsch Männlich
Mitglied
Beiträge: 2.014
AW: Herstellung einer Cu-/Zn-sulfat Maßlösung

Also ich habe mich schon sehr viel mit Komplexometrie beschäftigt, eine Cu-/Zn-Sulfat Maßlösung ist mir dabei bisher nie untergekommen. Den Sinn dieser Kombination verstehe ich auch nicht - ZnSO4 ist ansich als Maßlösung wunderbar geeignet - gibt sowohl mit ErioT bei pH 10 als auch mit Xylenolorange ibei pH 6 einen ganz wunderbar scharfen Umschlag. Zn Metall kann man sogar gut als Urtiter verwenden (lt Arzneibuch!).

Cu kann man zwar komplexometrisch auch gut bestimmen, aufgrund der kräftigen Eigenfärbung des CuEDTA ist aber mit Indikator der Umschlag je nach Konzentration manchmal nicht so gut zu sehen. Was dieser Zusatz also besser machen soll - ist mir brautschleierhaft. Bitte gerne um Aufklärung.

Wenn es um das Stellen der EDTA geht, wäre zB Pb(NO3)2 aufgrund der höheren Molmasse und aufgrund der Tatsache, dass es kein Kristallwasser enthält (=meist nicht ganz saubere Stöchiometrie - ZnSO4 enthält zB praktisch meist etwas weniger als 7 H2O) besser geeignet.

Ebenfalls sehr verwunderlich ist die Vorgehensweise insgesamt: Wenn du bereits eine EDTA Lösung bekannten Titers hast - wozu nochmal gegen bekannte CuZn stellen!? Und wozu die 60°? Weder Zn noch Cu haben eine kinetische Hemmung bei der Komplexbildung.

Last but not least das "Rezept" das du gefunden hast ist nur ungefähr. 1,6 und 4,0 Gramm der Salze eregeben zusammen 2,032mMol - um 1,6% zuviel. Als Maßlösung ist sowas nicht gerade prickelnd genau. Warum just ein Verhältnis von ca 32 mol-% Cu zu 68 mol-% Zn gewählt wurde...!?

Wie auch immer - wenn du getrennt Lösungen die 2mM an Cu bzw 2mM an Zn enthalten herstellst, kannst du daraus beliebige Cu/Zn Verhältnisse mischen und in Summe wird die Lösung immer 2mM sein.

Nachtrag: Vorsicht wenn du mit "Titriplex III" Lösung arbeitest - unter dem Markennamen wird eine EDTA Maßlösung verkauft, die speziell für die Wasserhärte-Bestimmung geeigent ist und etwas MgEDTA als Zusatz enthält. Das hilft zwar für einen scharfen Umschlag bei der Wasserhärtebestimmung, bei pH < 10 wird aber der MgEDTA Komplex zersetzt und die LÖsung enthält dann zuviel EDTA. Also bitte nur reine EDTA Maßlösung verwenden.

Geändert von mgritsch (21.06.2016 um 10:06 Uhr)
mgritsch ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 22.06.2016, 06:18   #14   Druckbare Version zeigen
mandy86 weiblich 
Mitglied
Beiträge: 51
AW: Herstellung einer Cu-/Zn-sulfat Maßlösung

Also das ist die gesamte Vorschrift:

Komplexometrische Bestimmung von Aluminium

Herstellung der Pufferlösung pH 5:

11,0g Natriumacetat werden mit 50mL demin. Wasser gelöst. Dieser Lösung werden 2mL Eisessig zugeführt. Mit demin. Wasser wird auf 100mL aufgefüllt.

Herstellung der Kupfer-Zink-Sulfat-Maßlösung c(Cu-/Zn-Sulfat)=0,02mol/L:

1,6g CuSO4*5H2O und 4,0g ZnSO4*7H2O werden auf 0,001g genau abgewogen und im Meßkolben mit demin. Wasser auf 1000mL aufgefüllt.

Herstellung des Indikators:

50mg 1-(2-Pyridylazo)-2-Naphthol (PAN) werden in 50mL Ethanol gelöst.

Titerbestimmung der Cu-Zn-Sulfat-Maßlösung: ( Cu-Zn-Sulfat – da Farbumschlag besser)

5,00mL der Titriplex-III-Lösung c(EDTA)=0,1mol/L werden in einen 300mL Erlenmeyerkolben pipettiert, mit demin. Wasser auf ca. 100mL verdünnt und auf 60°C erwärmt.
Nach Zugabe von 10mL Pufferlösung pH 5 und 5 Tropfen Indikator wird mit der Cu-Zn-Sulfat-Maßlösung von Gelb nach Violett titriert.

Die Anzahl der Bestimmungen ist selbst festzulegen.

Arbeitsanweisung:

Die erhaltene Aluminiumsalzlösung wird im Messkolben aufgefüllt und gemischt. Je 1/5 dieser Lösung wird in einen 300mL Erlenmeyerkolben pipettiert, mit einem Überschuss von 10,00mL Titriplex-III-Lösung versetzt, mit demin Wasser zu ca. 70mL verdünnt und zum Sieden erhitzt. Die Lösung muss ca. 1 Minute sieden. Anschließend werden 10mL Pufferlösung und 5 Tropfen Indikator zugegeben, mit demin. Wasser auf ca. 100mL verdünnt und mit der titerbekannten Maßlösung bis zum Farbumschlag nach Violett zurücktitriert.

Anzugeben ist die in der Ausgangslösung enthaltene Masse m(Al) in mg.
Die Berechnungen sind auf einem gesonderten Blatt zu dokumentieren.


Gefundener Wert: _______________mg

Sollwert: _______________mg

Abweichung: _______________%

Ergebnis: _______________Punkte

http://www.chemieonline.de/forum/archive/index.php/t-152256.html

Das ist eine Abschlußprüfung für Chemielaboranten. Ich verstehe auch überhaupt nicht warum dieses Verhältnis gewählt wurde.

In einer späteren Prüfung war die Cu/Zn-Sulfat-Maßlösung nicht mehr gegeben, sondern sollte selbst berechnet und hergestellt werden. Spontan hätte ich dann ein Verhältnis von 1:1 gewählt.
mandy86 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 22.06.2016, 15:34   #15   Druckbare Version zeigen
mgritsch Männlich
Mitglied
Beiträge: 2.014
AW: Herstellung einer Cu-/Zn-sulfat Maßlösung

OK, es geht um eine Al-Bestimmung, das klärt mal einen Teil auf. Gestellt werden soll der Titer der CuZn Maßlösung, das macht Sinn. Die supergenaue Einwaage ist damit auch nicht kritisch.

Aluminium bildet sehr stabile Hydroxo-Komplexe und kann daher nicht direkt titriert werden - da muss gekocht werden damit sich quantiativ der AlEDTA Komplex bildet, dann Rücktitration des EDTA-Überschusses. Das ist soweit standard. (Direkte Titration wäre allerdings mit DCTA möglich).

"Die Bibel" in solchen Fragen ist "Rudolf Pribil - Applied Complexometry" und er empfiehlt Rücktitration mit Zn oder Pb mit Xylenolorange als Indikator und Urotropin als Puffer; Blei gibt den etwas schärferen Umschlag aber funktioniert nicht so gut wenn gleichzeitig Sulfat anwesend ist.

zu PAN als Indikator meint Pribil: "bildet rot-violette Komplexe mit den meisten Metallen und ist für Cu, Zn und Cd geeignet." allerdings schränkt er ein: Weil der Indikatorkomplex sehr schlecht wasserlöslich ist, wird eine sehr langsame Titration bei erhöhter Temperatur empfohlen. Zusatz von 25-30% Ethanol hilft." Also nicht gerade der beste denkbare Indikator für den Zweck. PAR als nächster Verwandter soll viel besser geeignet sein. Ich selbst habe beide noch nie verwendet, Xylenolorange ist perfekt.

Die tiefblaue Farbe des CuEDTA Komplexes kann ich mir nur als Versuch eines "Screening" vorstellen - der Farbwechsel erfolgt dann von Grün nach Violett statt von Gelb nach Rot. Das mag man subjektiv als besser erkennbar wahrnehmen, mit dem Nachteil, dass sich der Blau-Anteil während der Rücktitration laufend verändert und damit insgesamt ein schleifender Farbwechsel von Gelb über Grün nach Violett zu sehen sein sollte. Ein Tropfen andere blaue Farbe (Methylenblau?) sollte den Job mindestens genauso gut tun.
mgritsch ist offline   Mit Zitat antworten
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aluminium, cu-/zn-sulfat, herstellung, kupferzinksulfat, maßlösung

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