Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 02.02.2012, 01:15   #1   Druckbare Version zeigen
Totally organic Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 25
Fruchtiger Geruch bei negativer Probe auf Acetat

Hallo,

Hier eine Beobachtung, die ich während meines analytisch-chemischen Grundpraktikums gemacht habe, und die mich besonders irritiert: Regelmäßig haben mir Leute ihre Probe auf Acetat als Essigsäureethylester unter die Nase gehalten und mich gefragt, ob das jetzt nach besagtem Ester riecht oder nicht. Jedes Mal roch es außerordentlich fruchtig, aber eindeutig nicht nach Ethylacetat (warum zum Teufel ist eigentlich der Geruch des Essigsäureethylesters im Jander als "obstartig" beschrieben, wo der Ester doch nach Klebstoff, resp. Nagellackentferner riecht?).
Diesen eigenartigen fruchtigen Geruch habe ich plötzlich sehr stark wahrgenommen, als ich am Waschbecken eines Kommilitonen vorbeigegangen bin. Ich fragte ihn, was es denn da gemacht hätte, worauf er meinte, er habe sein Analysensubstanz mit Ethanol und Salpetersäure gekocht (!) (wovon ich ihm natürlich dringend abriet - es grenzt schon an ein Wunder, dass ihm das Ganze nicht um die Ohren geflogen ist).

Ich vermute, dass die Reaktion von Ethanol mit Salpetersäure (welches bei der Probe auf Acetat als Ester durch die zugesetzte Schwefelsäure aus ebenfalls vorhandenem Nitrat entstanden sein könnte) für den Geruch verantwortlich ist.
Nur, welche Verbindung könnte den Geruch verursachen? Ein Produkt der Oxidation von EtOH zum Aldehyd gefolgt von irgendwelchen Additionsreaktionen? Ethylnitrat (soll ja fruchtig riechen)? Oder doch das Produkt einer ganz anderen Reaktion?

Hat schon jemand von euch ähnliche Beobachtungen gemacht, oder eine Idee, was diesen außerorgentlich fruchtigen Geruch verursachen kann (es riecht wirklich so intensiv, wie bei einem schönen Fruchtester)?
Und, hat zufällig jemand schon mal an Ethylnitrat gerochen (man weiß ja nie)?
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Alt 02.02.2012, 08:01   #2   Druckbare Version zeigen
FK Männlich
Moderator
Beiträge: 61.490
AW: Fruchtiger Geruch bei negativer Probe auf Acetat

Ich vermute, Du hast Acetaldehyd gerochen. Der Geruch ist sehr intensiv, verdünnt erinnert er stark an Äpfel.

Gruß,
Franz
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Alt 02.02.2012, 20:46   #3   Druckbare Version zeigen
Totally organic Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 25
Re: Fruchtiger Geruch bei negativer Probe auf Acetat

Mir war gar nicht bewusst, dass Ethanal je nach Konzentration fruchtig riechen kann. Ich dachte immer, der Geruch wäre dem des Formaldehyds ähnlich und letzteren habe ich nie als fruchtig empfunden (auf jeden Fall nicht "intensiv fruchtig"). Eine Geruchsprobe ist angesagt... Ich melde mich danach noch mal und berichte.
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Alt 02.02.2012, 20:52   #4   Druckbare Version zeigen
FK Männlich
Moderator
Beiträge: 61.490
AW: Re: Fruchtiger Geruch bei negativer Probe auf Acetat

Zitat:
Zitat von Totally organic Beitrag anzeigen
Ich dachte immer, der Geruch wäre dem des Formaldehyds ähnlich
Nee, Formaldehyd riecht süßlich-beißend. Acetaldehyd hat je nach Konzentration unterschiedliche Geruchsqualitäten, ordentlich verdünnt riecht er nach Äpfeln.

Gruß,
Franz
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Alt 03.02.2012, 12:56   #5   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 23.052
AW: Fruchtiger Geruch bei negativer Probe auf Acetat

Auch für Ethylnitrat wird ein süßlicher Geruch beschrieben.Es bleibt die Frage,ob
alle anderen ebenfalls ihre Analyse mit Ethanol und Salpetersäure gemacht haben.
Acetat-Nachweise sehen eigentlich anders aus(KHSO4-Verreibung,als Kakodyloxid(hochgiftig)).Es geht aber doch um eine qualitative anorganische Analyse?

Fulvenus!
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Alt 03.02.2012, 19:29   #6   Druckbare Version zeigen
FK Männlich
Moderator
Beiträge: 61.490
AW: Fruchtiger Geruch bei negativer Probe auf Acetat

Zitat:
Zitat von Fulvenus Beitrag anzeigen
Auch für Ethylnitrat wird ein süßlicher Geruch beschrieben.Es bleibt die Frage,ob
alle anderen ebenfalls ihre Analyse mit Ethanol und Salpetersäure gemacht haben.
Acetat-Nachweise sehen eigentlich anders aus(KHSO4-Verreibung,als Kakodyloxid(hochgiftig)).Es geht aber doch um eine qualitative anorganische Analyse?
Leute, die Analysensubstanzen mit Ethanol und Salpetersäure kochen, gehören aus dem Labor geworfen. Es gibt nämlich keinen Grund, sowas zu tun.

Den Kakodyloxid-Nachweis habe ich auch mal gemacht. Riecht echt heftig, das Zeug.
Ich habe mich damals gefragt, ob ein alter Gummistiefel auf einer glühenden Herdplatte wohl so ähnliche Düfte produziert...

Gruß,
Franz
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Alt 03.02.2012, 23:22   #7   Druckbare Version zeigen
Totally organic Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 25
Re: Fruchtiger Geruch bei negativer Probe auf Acetat

Zitat:
Es bleibt die Frage,ob
alle anderen ebenfalls ihre Analyse mit Ethanol und Salpetersäure gemacht haben.
Acetat-Nachweise sehen eigentlich anders aus(KHSO4-Verreibung,als Kakodyloxid(hochgiftig)).Es geht aber doch um eine qualitative anorganische Analyse?
Ich glaube, da ist ein Missverständnis aufgekommen. Die meisten Leute, die mir ihren Acetat Test zum riechen gegeben haben, haben diesen wie im Jander beschrieben, korrekt mit Ethanol und ein paar Tropfen Schwefelsäure durchgeführt. Dabei ist ein eigenartig fruchtiger Geruch aufgetreten. Diesen selben Geruch konnte ich einmal sehr intensiv riechen, als jemand (offensichtlich aus Unwissen) seine Analysensubstanz mit EtOH und Salpetersäure behandelt hat. Daraus habe ich die Vermutung gezogen, dass der fruchtige Geruch durch die Reaktion von Salpetersäure mit EtOH zustande kommt (kann natürlich auch was ganz anderes sein). Die Salpetersäure könnte bei den Leuten, welche die Probe korrekt ausgeführt haben, aus Schwefelsäure und Nitrat entstanden sein.

Natürlich gibt es auch noch viele andere Nachweise für Acetat, die alle ihre Vor- und Nachteile besitzen. Der Nachweis als Ethylacetat kann übrigens sehr gut funktionieren. Ich hatte den mal gemacht und das Resultat war so was von eindeutig positiv! (Und: Ja es geht um eine qualitative anorganische Analyse.)

Zitat:
Den Kakodyloxid-Nachweis habe ich auch mal gemacht. Riecht echt heftig, das Zeug.
Ich habe mich damals gefragt, ob ein alter Gummistiefel auf einer glühenden Herdplatte wohl so ähnliche Düfte produziert...
Bei uns gehört Arsen nicht (mehr) zu den nachzuweisenden Elementen. Das finde ich einerseits schon schade, andererseits bin ich angesichts des relativ hohen Anteils an Chaoten in so einem analytisch-chemischen Grundpraktikums gar nicht so traurig darüber, dass Arsen- und Quecksilberverbindungen nicht mehr in den Analysen drin sind (sind auch so schon eh genug Ionen ). Ich werde später wahrscheinlich noch genug Gelegenheit haben mit Arsen-Verbindungen zu arbeiten, in einem bis dahin hoffentlich "sichereren Umfeld" .

Was die Geruchsprobe mit (reinem) Acetaldehyd angeht: Das wird noch ein wenig warten müssen - heute war nämlich schon Saalputz. Wenn ich es nicht vergesse, werde ich mich später noch mal melden, um zu bestätigen -oder auch nicht- ,dass der fruchtige Geruch vom Ethanal kam (es war ein wirklich sehr auffälliger, schwerer, fruchtig-angenehmer Duft - daher auch die Frage).

Gruß,
Totally organic.
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Alt 03.02.2012, 23:48   #8   Druckbare Version zeigen
FK Männlich
Moderator
Beiträge: 61.490
AW: Fruchtiger Geruch bei negativer Probe auf Acetat

Wenn man Ethanol oxidiert, kann natürlich auch Ethylacetat entstehen.

Gruß,
Franz
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Alt 04.02.2012, 00:25   #9   Druckbare Version zeigen
Totally organic Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 25
Re: Fruchtiger Geruch bei negativer Probe auf Acetat

Zitat:
Wenn man Ethanol oxidiert, kann natürlich auch Ethylacetat entstehen.
Offensichtlich. Nur hatte der fruchtige Geruch nicht das Geringste mit dem von Essigsäureethylester gemeinsam. Trotzdem gut, dass Sie darauf hingewiesen haben!
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Alt 04.02.2012, 14:00   #10   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 23.052
AW: Fruchtiger Geruch bei negativer Probe auf Acetat

Den Nachweis als Ethylacetat habe ich persönlich nie gemacht,es reichte die Verreibung mit KHSO4.Bei Bedarf mußten die Störionen entfernt werden.
Gerade bei Anwesenheit von Störionen wäre mir der Nachweis mit Ethanol nicht so sicher.Viele Alkylnitrate haben einen intensiven Geruch,sind aber auch bei tieferem Einatmen gefäßerweiternd.Aber der Nachweis als Kakodyloxid ist ja auch nicht ohne.

Fulvenus!
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Stichworte
acetat, fruchtig, salpetersäure

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