Organische Chemie
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Organische Chemie Fragen und Antworten zur Chemie der Kohlenwasserstoffe. Hier kann alles von funktionellen Gruppen über Reaktionsmechanismen zu Synthesevorschriften, vom Methan zum komplexen Makromolekül diskutiert werden.

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Alt 21.01.2018, 13:00   #1   Druckbare Version zeigen
Naish92  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 3
Analyse organisches Zweistoff-Gemisch

Liebe OC-Freunde,

ich bin gerade am Ende meines OC-Grundpraktikums und muss nun ein organisches Zweistoff-Gemisch analysieren (danach Dreistoff).

Nach einigen Vorproben ist klar, dass ich nicht extrahieren kann und mein Assi meinte auch, dass ich destillieren muss. Der Siedepunkt der Mischung liegt etwa bei 110 °C. Soweit so gut.
Nun habe ich jedoch schon zwei mal destilliert (einmal Badtemperatur bis 180 °C und dann Druck in 50 mbar Schritten reduziert, das andere Mal gleich max. Vakuum bei 35 mbar und etwa 100 °C Badtemperatur). Das Problem: die Fraktionen, die ich aufgefangen habe sehen exakt so aus im IR wie meine Ausgangsmischung, der Rückstand bis auf eine Carbonylbande auch.

Jetzt mein Frage: Was kann ich tun um die Trennleistung meiner Destillation zu erhöhen? Welchen Fehler könnte ich möglicherweise machen?


Danke für eure Hilfe im Voraus.
Naish92 ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 21.01.2018, 13:26   #2   Druckbare Version zeigen
Knuffel56  
nicht mehr Mitglied
Beiträge: n/a
AW: Analyse organisches Zweistoff-Gemisch

Zitat:
Zitat von Naish92 Beitrag anzeigen
Der Siedepunkt der Mischung liegt etwa bei 110 °C.
Dann braucht man kein Vakuum.
Langsam (!) über eine 50 cm Kolonne destillieren und die Fraktionen getrennt auffangen, bis die Blase praktisch leer ist.
Dabei sollte man am Verlauf der Kopftemperatur doch Fraktionen erkennen.
Am besten vom Ausgangsgemisch erstmal ein GC (besser GC-MS) machen.
Vielleicht ist die eine Komponente ja auch Wasser ...
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Alt 21.01.2018, 21:55   #3   Druckbare Version zeigen
cg Männlich
Mitglied
Beiträge: 1.746
AW: Analyse organisches Zweistoff-Gemisch

Hi Knuffel56,

wenn Du im Destillat eine Carbonylbande siehst, versuche erst mal ein Derivat davon herzustellen. Dann siehst Du, was die Carbonylkomponente ist. Die andere ist dann vermutlich ein KW.
Verfolge die Destillation genau - Temperaturverlauf am Kolonnenkopf. Dann erkennst Du die Temperatur für den Schnitt oder das Azeotrop.
Kannst Du GC nutzen?

Freundliche Grüße
cg
cg ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 22.01.2018, 18:55   #4   Druckbare Version zeigen
Knuffel56  
nicht mehr Mitglied
Beiträge: n/a
AW: Analyse organisches Zweistoff-Gemisch

Zitat:
Zitat von cg Beitrag anzeigen
Hi Knuffel56
Ich bin nicht der TES - aus dem Alter bin ich nun doch schon etliche jahre raus ...
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Alt 22.01.2018, 22:35   #5   Druckbare Version zeigen
cg Männlich
Mitglied
Beiträge: 1.746
AW: Analyse organisches Zweistoff-Gemisch

Tut mit leid, Knuffel56, das war mein Fehler beim Scrollen.
cg ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 23.01.2018, 01:16   #6   Druckbare Version zeigen
Adders Männlich
Mitglied
Beiträge: 681
AW: Analyse organisches Zweistoff-Gemisch

Wenn du mit der Destillation nicht klarkommen solltest, könntest du auch probieren die Carbonylverbindung als Bisulfitaddukt zu fällen und wieder aufzubereiten. Damit habe ich im OCP gute Erfahrungen gemacht. Das geht natürlich nur, wenn nur eine der beiden Substanzen eine Carbonylfunktion hat.
Aber wenn der Assistent sagt, dass Destillation klappen sollte ist das vermutlich einfacher.
Adders ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 23.01.2018, 09:05   #7   Druckbare Version zeigen
Cyrion Männlich
Mitglied
Beiträge: 6.732
AW: Analyse organisches Zweistoff-Gemisch

Zitat:
Zitat von Naish92 Beitrag anzeigen
der Rückstand bis auf eine Carbonylbande auch.
Rückstand? welcher Rückstand?

Wenn Deine Mischung bei 110 °C abdestilliert, dann ist nach der fraktionierten Destillation nix im Rückstand. Wenn Du etwas nicht rübergeprügelt kriegst, könnte das einfach eine andere Verbindung sein. Zumal, wenn sich die IR unterscheiden.

Ähnliche IR können von durchaus unterschiedlichen Molekülen herrühren. Z.B. sehen Alkane im IR jetzt nicht so extrem unterschiedlich aus.
__________________
Philippus Theophrastus Aureolus Bombastus von Hohenheim: Allein die Dosis machts, daß ein Ding kein Gift sei.

Erfahrung: Wenn es so einfach wäre, hätte es schon längst jemand gemacht
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analyse, destillation, gemisch

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