Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Spektroskopische Methoden in der Organischen Chemie
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 01.02.2013, 21:07   #106   Druckbare Version zeigen
unbekannt  
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AW: PTA Tagebuch Prüfungen

darf ich doch noch ne chemiefrage stellen?
ich habe ja zinkoxidschüttelmixtur geprüft, die aus zinkoxid, talkum, glycerol und gereinigtem wasser besteht. die prüflösung wird hergestellt indem man 5g Zubereitung mit 20ml verd. HCl fünf minuten kocht (um die chem. Reaktion in Gang zusetzen?). Nach dem erkalten wird filtriert . das Filtrat wird mit wasser R gewaschen und zu 25ml mit Wasser R ergänzt . Der Rückstand wird im Trockenschrank bei 105 Grad getrocknet und zur prüfung C (silicat) verwendet.
die prüfung a ist die simon awe reaktion auf glycerol und da verwendet man zur prüfung die komplette zinkoxidschüttelmixtur. warum das? die filtration dient ja der trennung der unterschiedlichen stoffe in der lotion.... warum verwendet man für den zink nachweis das filtrat...und warum für den silicatnachweis (im talkum) den Rückstand?
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Alt 02.02.2013, 18:04   #107   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
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AW: PTA Tagebuch Prüfungen

Zur ersten Frage: das Silikat, das nachgewiesen werden soll, ist Talcum. Dieses ist in verd. Salzsäure nicht löslich, es verbleibt also im Rückstand.

Zur zweiten Frage: es soll Glycerin nachgewiesen werden. Dieses ist mit Wasser mischbar, es muss also in der flüssigen Phase nachgewiesen werden. ZnO und Talk liegen eh nicht gelöst vor und stören die Simon-Awe Reaktion auch nicht. Man könnte sie abtrennen, man muss es aber nicht.
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Alt 02.02.2013, 18:18   #108   Druckbare Version zeigen
unbekannt  
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Themenersteller
Beiträge: 61
AW: PTA Tagebuch Prüfungen

Das Talkum das Silikat ist, ist mir klar. Ok danke dass es nicht löslich ist...das erklärt warum es im Rückstand verbleibt.

Warum weisst man Zink in der flüssigen Prüflösung nach ? und nimmt dazu nicht den rückstand?
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Alt 02.02.2013, 18:19   #109   Druckbare Version zeigen
unbekannt  
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Themenersteller
Beiträge: 61
AW: PTA Tagebuch Prüfungen

löst sich das zinkoxid in zn2+ und o2- durch zugabe der salzsäure? oder welchen sinn hat die salzsäure?
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Alt 04.02.2013, 00:20   #110   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Beiträge: 23.914
AW: PTA Tagebuch Prüfungen

Reaktionssequenz von Acrolein unter Simon-Awe Bedingungen.
Ich habe das nmutatis mutandis aus dem Reaktionsschema mi Acetaldehyd übernommen.
Ob das Allen am Ende der ersten Sequenz genauso reagiet wie eine einfache Doppelbindung kann ich nicht garantieren. Allene sind ja öfters für Überraschungen gut...

Zu der Reaktion gibt es ne Menge Orginalarbeiten, zu denen ich aber zu diseser Zeit keinen Zugang habe.
Vielleicht bemühst Du mal google.scholar oder SciFinder, es gibt haufenweise Literatur zu deinem Problem.

lg
Angehängte Grafiken
Dateityp: jpg Simon-Awe Reaktion mit Acrolein.jpg (50,4 KB, 4x aufgerufen)
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Alt 04.02.2013, 16:56   #111   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Beiträge: 23.914
AW: PTA Tagebuch Prüfungen

Zitat:
Zitat von unbekannt Beitrag anzeigen
löst sich das zinkoxid in zn2+ und o2- durch zugabe der salzsäure? oder welchen sinn hat die salzsäure?
Ja, Metalloxide reagieren mit Säuren, hier :

ZnO + 2 HCl --> ZnCl2 + H2O. Das Zinkchlorid liegt dissoziiert vor : ZnCl2 --> Zn2+ + 2 Cl-
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