Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 05.03.2007, 22:58   #46   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Beiträge: 23.914
AW: Gravimetrische Eisenbestimmung

...wobei die Bürette einen (verzeihlichen) Kunstfehler darstellt. Pipette wäre richtiger. Aber dass das den Plusfehler verursacht haben könnte glaube ich nicht. So falsch ist die schlimmste Bürette nicht.

lg
__________________
"Old geochemists never die, they merely reach equilibrium." (Antonio C. Lasaga ?)
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Alt 06.03.2007, 03:01   #47   Druckbare Version zeigen
Noctum Männlich
Mitglied
Beiträge: 930
AW: Gravimetrische Eisenbestimmung

Zitat:
Zitat von ausbilderin Beitrag anzeigen
So, dass jeder Azubi ca. 700 mg Eisen in seiner Probe hatte.
Da Frage ich mich aber ganz ehrlich, warum so kompliziert? Eine Menge von 700mg Eisen in einem Kolben kann doch wunderbar durch Einwiegen eines Eisensalzes auf einer Analysenwaage hergestellt werden. So minimiert man den möglichen Fehler durch ungenaue Volumenmessgeräte und zu viele Arbeitsschritte.

Ich würd' das einfach mal so probieren, anstatt den Umweg üer die Stammlösung zu gehen.

Gruß
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Alt 06.03.2007, 09:13   #48   Druckbare Version zeigen
ausbilderin  
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Beiträge: 78
AW: Gravimetrische Eisenbestimmung

Zitat:
Zitat von ehemaliges Mitglied Beitrag anzeigen
Wie sollte das mit Pipette funktionieren ? Hätte frau jedem Schüler das gleiche Volumen Probelösung geben sollen ?
Danke, Herr Schmidt!
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Alt 06.03.2007, 09:18   #49   Druckbare Version zeigen
ausbilderin  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 78
AW: Gravimetrische Eisenbestimmung

Zitat:
Zitat von Noctum Beitrag anzeigen
Da Frage ich mich aber ganz ehrlich, warum so kompliziert? Eine Menge von 700mg Eisen in einem Kolben kann doch wunderbar durch Einwiegen eines Eisensalzes auf einer Analysenwaage hergestellt werden. So minimiert man den möglichen Fehler durch ungenaue Volumenmessgeräte und zu viele Arbeitsschritte.
Warum ist das kompliziert? Ich stelle EINE Stammlösung aus einer Ampulle her und fülle diese dann - da jeder Azubi eine andere Menge Eisen erhalten soll - mit einer Bürette ab. Ich weiß auch nicht, wo dabei ein "Kunstfehler" liegen soll.
Nach zitierter Methode müsste ich ja 8mal einwägen...
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Alt 06.03.2007, 09:24   #50   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Beiträge: 23.914
AW: Gravimetrische Eisenbestimmung

Zitat:
Zitat von ehemaliges Mitglied Beitrag anzeigen
Wie sollte das mit Pipette funktionieren ? Hätte frau jedem Schüler das gleiche Volumen Probelösung geben sollen ?
Es gibt Pipetten verschiedenster Volumina im Handel.
__________________
"Old geochemists never die, they merely reach equilibrium." (Antonio C. Lasaga ?)
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Alt 06.03.2007, 10:15   #51   Druckbare Version zeigen
ausbilderin  
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Themenersteller
Beiträge: 78
AW: Gravimetrische Eisenbestimmung

Zitat:
Zitat von ricinus Beitrag anzeigen
Es gibt Pipetten verschiedenster Volumina im Handel.
Richtig. Aber ich kann nicht einem Azubi 700 mg Eisen in seine Probe geben, dem anderen nur 350 mg.
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Alt 06.03.2007, 10:20   #52   Druckbare Version zeigen
ausbilderin  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 78
AW: Gravimetrische Eisenbestimmung

Zitat:
Zitat von ricinus Beitrag anzeigen
Es gibt Pipetten verschiedenster Volumina im Handel.
Außerdem - vorausgesetzt ich würde Pipetten nehmen - 8 Azubis - 8 Pipetten - 8mal entfetten - 8mal reinigen - 16mal vorspülen. Dann doch lieber EINE Bürette, mit der ich auch jedem Azubi annähernd die gleiche Menge an Eisen geben kann.
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Alt 06.03.2007, 11:32   #53   Druckbare Version zeigen
Noctum Männlich
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Beiträge: 930
AW: Gravimetrische Eisenbestimmung

Zitat:
Zitat von ausbilderin Beitrag anzeigen
Warum ist das kompliziert? Ich stelle EINE Stammlösung aus einer Ampulle her und fülle diese dann - da jeder Azubi eine andere Menge Eisen erhalten soll - mit einer Bürette ab. Ich weiß auch nicht, wo dabei ein "Kunstfehler" liegen soll.
Nach zitierter Methode müsste ich ja 8mal einwägen...
Ich red' ja auch nicht davon, dass ihr Vorgehen prinzipiell nicht nachvollziehbar oder unlogisch wäre, aber hier gehts doch schließlich darum herauszufinden, wo der Fehler gelegen hat - es sei denn sie wollen nur theoretisch diskutieren und nichts in dieser Richtung wirklich ausprobieren.

Und um dahinter zu komm was da schief gelaufen ist, sollten IMHO a) die fehlerbehafteten Schritte reduziert und b) möglichst verschiedene Wegen zur Herstellung der Analysenlösung eingeschlagen werden. Und das sollte meiner Meinung nach ein Weg sein, der z.B. mal eine Waage beinhaltet und auf eine Ampulle verzichtet, auf die man sich "blind" verlassen muss.

Gruß
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Alt 06.03.2007, 13:07   #54   Druckbare Version zeigen
Marduk Männlich
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Beiträge: 314
AW: Gravimetrische Eisenbestimmung

Zitat:
Zitat von ehemaliges Mitglied Beitrag anzeigen
Die salzsaure Lösung
Und wie haben Sie die Lösung hergestellt, wenn nicht mit chemisch "reinem" Eisen und ( eisenfreier ) Salzsäure ?
Zitat:
Zitat von ehemaliges Mitglied Beitrag anzeigen
"Auslöser " für meinen Beitrag war, dass hier ausgerechnet die Säurezugabe unterschlagen wurde.
Nur um nochmal kurz Stellung zu beziehen:

Substanz war Ammoniumeisen(II)-sulfat.
p.a. / ACS / Iso / Ph. Eur.
Frisch geliefert, sollte also noch ok sein.

Ich seh keinen Grund weshalb ich da eine salzsaure Lösung verwenden sollte...
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Alt 06.03.2007, 13:35   #55   Druckbare Version zeigen
ausbilderin  
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Themenersteller
Beiträge: 78
AW: Gravimetrische Eisenbestimmung

Zitat:
Zitat von ehemaliges Mitglied Beitrag anzeigen
Abgesehen davon, dass ein korrektes Einwiegen bei ca. 20 Proben ziemlich aufwendig ist ( wenn man es nach den Regeln der Kunst macht) : Welches Fe-Salz hat die notwendige "Urtiterqualität" .
Nochmals danke.
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Alt 06.03.2007, 14:03   #56   Druckbare Version zeigen
Noctum Männlich
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Beiträge: 930
AW: Gravimetrische Eisenbestimmung

Zitat:
Zitat von ehemaliges Mitglied Beitrag anzeigen
Abgesehen davon, dass ein korrektes Einwiegen bei ca. 20 Proben ziemlich aufwendig ist ( wenn man es nach den Regeln der Kunst macht) : Welches Fe-Salz hat die notwendige "Urtiterqualität" .
Ich rede ja auch nicht unbedingt von 20 Proben, aber um den Fehler zu suchen ist es sicherlich nicht verkehrt bei der Fehlersuche ganz vorne anzufangen - also bei der Stammlösung .. und deswegen halt die Proben mal auf einem ganz anderen Wege herzustellen.

Zur Stabilität: Sicherlich sind Eisensalze problematisch. Aber ich denke bei einem relativ "frischen" Eisensalz der Reinheit "z.A." dürfte sich der Fehler in Grenzen halten. Sicherlich haben sie aber recht .. Eisen-Urtitersubstanzen gibt es nicht ganz so häufig. Geläufig für Redox Titrationen ist mir lediglich diese hier, welche zumindest auch eine hohe Molmasse pro Mol Fe bietet.

Gruß
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