Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 17.07.2005, 13:03   #61   Druckbare Version zeigen
FK Männlich
Moderator
Beiträge: 61.490
AW: Kjeldahl für N-Bestimmung in Dünger

Zitat:
Zitat von killerob
wieso kann man da nicht mit dem molaren Volumen Rechnen??
Weil das was für Gase ist.
Wie man es richtig rechnen muss, steht oben bei der Salzsäure.
Was den Überschuss an NaOH betrifft: gib halt die zehnfache Menge rein.

Gruß,
Franz
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Alt 17.07.2005, 13:08   #62   Druckbare Version zeigen
killerob Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 110
AW: Kjeldahl für N-Bestimmung in Dünger

habs mir fast gedacht,dass das molare volumen nur für gase ist...war mir aber nicht mehr sicher..^^ aber jetzt weiß ichs ja!

das heißt ich muss die menge an Natronlauge über die Konzentration und Stoffmenge berechnen...auch ok...

Danke vielmals!
killerob ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 17.07.2005, 20:03   #63   Druckbare Version zeigen
killerob Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 110
AW: Kjeldahl für N-Bestimmung in Dünger

kann mir vielleicht nochmal jemand KONKRET sagen, wieviel ml 40%iger Natronlauge ich im Überschuss zugeben muss, um 6,07167 * 10-3 mol Ammoinium in Ammoniak zu überführen??
killerob ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 19.07.2005, 23:03   #64   Druckbare Version zeigen
killerob Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 110
AW: Kjeldahl für N-Bestimmung in Dünger

mittlerweile bin ich schon mitten im praktikum...da ich heute jedoch eine leichte abweichung vom zu erwartenden ergebnis hatte,würde mich interessieren,an was das liegen kann.
ich hätte vielleicht gedacht,dass ich die probenlösung (düngerlösung) zu stark verdünnt habe. ich habe ca. 1g dünger mit wasser auf 100 ml aufgefüllt...ist das zuviel? oder hat das keine auswirkung?

oder es liegt an der länge der destillation: ich habe für ca. 6 mmol 30 minuten destilliert...ist das zu kurz oder zu lange oder ist das in ordnung?

oder könnte es noch dran liegen,dass ich die vorlage zu stark verdünnt hab? ich hab 100 ml HCl ( 0,1 M ) mit 200 ml wasser verdünnt,damit das überleitungsrohr weit genug in die vorlage eintaucht...ist die verdünnung zu stark?
killerob ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 21.07.2005, 17:40   #65   Druckbare Version zeigen
killerob Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 110
AW: Kjeldahl für N-Bestimmung in Dünger

auf meine letzten fragen hat zwar niemand geantwortet,aber das macht nichts...diese sind eh nicht mehr relevant!

vielmehr haben sich heute probleme ergeben bei mir:

hier mal meine versuchsdurchführung: 1,004 g dünger werden mit wasser zu 100 ml aufgefüllt (probenlösung) und in den kjeldahlkolben gegeben. zudem werden 100 ml 0,1 M salzsäure vorgelegt. nun wird der kolben mit reinem wasser erhitzt,um einen dampfstrom zu erzeugen. ist ein ordentlicher dampfstrom vorhanden, wird tropfenweise 40% ige natronlauge in die probenlösung gegeben. destillationsdauer ca. 30 min.!

mein problem ist,dass ich nur 0,5% N statt 8,5% N als ergebnis bei der rücktitration rausbekommen habe. was könnte ich ändern? bzw. wo liegt der fehler meines aufbaues?
killerob ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 21.07.2005, 17:45   #66   Druckbare Version zeigen
FK Männlich
Moderator
Beiträge: 61.490
AW: Kjeldahl für N-Bestimmung in Dünger

Wie hast Du denn gerechnet?

Gruß,
Franz
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Alt 21.07.2005, 21:38   #67   Druckbare Version zeigen
killerob Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 110
AW: Kjeldahl für N-Bestimmung in Dünger

an der rechnung kanns nicht liegen, die stimmt auf jeden fall...ich habs erstens mit nem test-wert probiert und der hat gestimmt und mein lehrer hat auch gesagt,der der rechengang korrekt ist...

hab echt keine ahnung,was ich falsch gemacht hab...

das komische ist,dass aus dem kolben mit der düngerlösung ein ziemlich starker ammoniak geruch kam,als ich ihn zum ausspülen aus der apparatur genommen hab...die frage ist also nur,warum der ammoniak nicht in die vorlage übergegangen ist...? an was kann das liegen?
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Alt 22.07.2005, 20:27   #68   Druckbare Version zeigen
FK Männlich
Moderator
Beiträge: 61.490
AW: Kjeldahl für N-Bestimmung in Dünger

Na, wo das Problem liegt, sehen wir ja.
Wieviel NaOH habt Ihr denn vor der Destillation reingetan?

- Macht den Kram am besten nochmal mit geänderten Bedingungen -

Gruß,
Franz
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Alt 22.07.2005, 22:18   #69   Druckbare Version zeigen
killerob Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 110
AW: Kjeldahl für N-Bestimmung in Dünger

vor der destillation hab ich gar kein NaOH zugetropft...!
aber heute hab ich noch ned magnetrührer miteingebaut und das ergebnis war schon um einiges besser!!

was mir jedoch noch als problem erscheint ist folgendes:
durch den wasserdampfstrom wird der kolben so stark erhitzt,dass wasser im reaktionskolbe kondensiert. da ammoniak ja sehr gut in wasser löslich ist,kann es doch sein,dass sich dieser im kondensierten wasser löst und daher nicht übergetrieben wird in die vorlage?
killerob ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 22.07.2005, 22:21   #70   Druckbare Version zeigen
FK Männlich
Moderator
Beiträge: 61.490
AW: Kjeldahl für N-Bestimmung in Dünger

Zitat:
Zitat von killerob
vor der destillation hab ich gar kein NaOH zugetropft...!
Und während?

Gruß,
Franz
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Alt 22.07.2005, 22:27   #71   Druckbare Version zeigen
killerob Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 110
AW: Kjeldahl für N-Bestimmung in Dünger

während der destillation hab ich natürlich natronlauge zugegeben!und zwar in ordentlichem überschuss! sonst würde das ganze ja keinen sinn machen!
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Alt 07.11.2005, 20:06   #72   Druckbare Version zeigen
killerob Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 110
AW: Kjeldahl für N-Bestimmung in Dünger

Hallo,
nun hab ich nochmal eine ganz allgemeine frage:
bei meinen analysen wird nie der gesamte ammoniak aus dem reaktionskolben ausgetrieben bzw. in die vorlage überdestilliert!
wie könnte man dieses problem lösen?
würde evtl. eine erwärmung des reaktionskolbens helfen?
killerob ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 07.11.2005, 22:25   #73   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Beiträge: 23.914
AW: Kjeldahl für N-Bestimmung in Dünger

Zitat:
Zitat von killerob
Hallo,
nun hab ich nochmal eine ganz allgemeine frage:
bei meinen analysen wird nie der gesamte ammoniak aus dem reaktionskolben ausgetrieben bzw. in die vorlage überdestilliert!
wie könnte man dieses problem lösen?
würde evtl. eine erwärmung des reaktionskolbens helfen?
Länger destillieren, mehr NaOH rein. Du sagtest ja, dass der Kolben beim Spülen nach Ammoniak gestunken hätte. Wenn du Ammoniakgeruch schon feststellen kannst, zeigt das ja, dass die Bestimmung falsch geworden ist, oder ? Also neu anfangen. Versuchs mal mit einer KLEINEREN MENGE Dünger. Dann brauchst du weniger NaOH zuzugeben und auch nicht so lange zu destillieren...

lg

EDIT Sag mal, siedet eigentlich der Inhalt des Reaktionskolbens auch bei deiner Destillation (sollte er nämlich) -wenn dein Damperzeuger nicht leistungsfähig genug ist, um auch den Reaktionskolben auf Siedetemperatur zu bringen, würde ich auch diesen erwärmen, am besten mit einer kleinen Spirituslampe, die du direkt darunter stellst. Damit kann man die Kjeldahldestillation viel effizienter gestalten.
ricinus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 20.11.2005, 14:52   #74   Druckbare Version zeigen
killerob Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 110
AW: Kjeldahl für N-Bestimmung in Dünger

Hallo,
ich hab nochmal eine ganz allgemeine Frage zum Kjeldahl-Verfahren: Wird dieses Verfahren heute immernoch verwendet in der Analytik oder ist es schon durch modernere Verfahren überholt und findet kaum mehr Anwendung?
killerob ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 22.11.2005, 15:57   #75   Druckbare Version zeigen
killerob Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 110
AW: Kjeldahl für N-Bestimmung in Dünger

Morgen werde ich erstmals den Aufschluss durchführen:
Kann mir jemand sagen, wie die Apparatur dazu aussehen sollte?

ich hätte mir folgendes vorgestellt:
Man gibt die aufzuschließende Lösung in einen Rundkolben, setzt einen Rückflusskühler drauf und beheizt mit einem Heizpilz den Kolben.
Muss dabei der Kühler mit einem Stopfen oben geschlossen werden oder nicht? Eigentlich dürft man dies ja nicht tun,da der Druck in der Apparatur sonst zu hoch würde,aber führt der offene Kühler nicht dazu,dass man Stoffverluste einbüßen muss?
killerob ist offline   Mit Zitat antworten
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