Anorganische Chemie
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Anorganische Chemie Anorganik ist mehr als nur Salze; hier gibt es Antworten auf Fragen rund um die "unbelebte Chemie" der Elemente und ihrer Verbindungen.

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Alt 14.06.2014, 10:16   #1   Druckbare Version zeigen
sch0k0riegel5  
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Beiträge: 6
Synthese von Kupfer(I)iodid

Hallo zusammen,
ich fange bald mein Synthesepraktikum mit der Darstellung von Kupfer(I)iodid an. Dazu habe ich zwei Vorschriften gegeben:

Zitat:
Vorschrift (I):
0,9 g (4,5 mmol) Cu(ac)2 x H2O werden in einem 250 ml Zweihalskolben mit
Tropftrichter und Rückflusskühler in 40 ml Eisessig gelöst und 0,55 g (9,5 mmol)
Aceton zugegeben. Der Rückflusskühler wird mit Abgangshahn versehen und über
einen Schlauch an eine Waschflasche mit wässriger NaOH-Lösung angeschlossen
(Vorsicht! nur so viel Lauge einfüllen, dass diese bei Unterdruck nicht
zurückschlagen kann).
Die Lösung wird unter Rückfluss erhitzt und in der Siedehitze werden unter Rühren
tropfenweise über einen Zeitraum von ca. 40 Minuten 1,75 g (6,9 mmol) I2, gelöst in
ca. 80 ml Eisessig, zugegeben. Nach beendeter Zugabe lässt man die Lösung in
Ruhe abkühlen (Rührer abstellen), wobei sich das farblose CuI absetzt. Man
dekantiert die überstehende Lösung ab, saugt das feinpulvrige Kupfer(I)iodid über
eine G4-Fritte vorsichtig ab, wäscht mit Wasser, Ethanol und Ether nach und saugt
es bis zur Gewichtskonstanz trocken.

Vorschrift (II):
Zu einer Lösung von 1,25 g (5 mmol) CuSO4 x 5 H2O in 10 ml Wasser wird eine
Lösung von 1,66 g (10 mmol) Kaliumiodid und 1,24 g (5 mmol) Natriumthiosulfat
Pentahydrat in 10 ml Wasser unter Rühren getropft. Nach beendeter Zugabe rührt
man ca. 10 min kräftig nach, saugt das ausgefallene graue Kupfer(I)iodid über eine
Fritte ab und wäscht mit Wasser, Ethanol und Ether nach.
Ich verstehe bei beiden Vorschriften nicht wirklich welche Rolle die einzelnen zugegebenen Stoffe haben und auch wozu manche Schritten wie z.B.:
Zitat:
Die Lösung wird unter Rückfluss erhitzt und in der Siedehitze werden unter Rühren tropfenweise über einen Zeitraum von ca. 40 Minuten 1,75 g (6,9 mmol) I2, gelöst in ca. 80 ml Eisessig, zugegeben.
da sind.

Als genaueres Beispiel frag ich mich was in Vorschrift II das Natriumthiosulfat für eine Rolle spielt ? Wirkt es als Oxidationsmittel und oxidiert Das Iodid zu Iod und reduziert das Iod wiederum das Kupfer von II auf I?

Würde mich freuen wenn ihr mir Tipps geben könntet oder mir Literatur empfehlen könnt, habe in den meisten Büchern nämlich nichts drüber gefunden.

MfG
Justin
sch0k0riegel5 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 14.06.2014, 11:54   #2   Druckbare Version zeigen
chemiewolf Männlich
Mitglied
Beiträge: 22.997
AW: Synthese von Kupfer(I)iodid

Zitat:
Zitat von sch0k0riegel5 Beitrag anzeigen
Wirkt es als Oxidationsmittel und oxidiert Das Iodid zu Iod und reduziert das Iod wiederum das Kupfer von II auf I?
ja.

Die Siedehitze ist offensichtlich die benötigte Temperatur, damit die Reaktion in einem überschaubaren Zeitintervall abläuft.
__________________
The State Senate of Illinois yesterday abandoned its Committee on Efficiency and Economy for reasons of 'efficiency and economy'.
De Moines Tribune, 6 February 1955
chemiewolf ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 14.06.2014, 12:35   #3   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 22.456
AW: Synthese von Kupfer(I)iodid

Zitat:
Zitat von sch0k0riegel5 Beitrag anzeigen
Als genaueres Beispiel frag ich mich was in Vorschrift II das Natriumthiosulfat für eine Rolle spielt ? Wirkt es als Oxidationsmittel und oxidiert Das Iodid zu Iod und reduziert das Iod wiederum das Kupfer von II auf I?
In dieser Vorschrift wird Kupfer(II) mit Iodid umgesetzt(Molverhältnis 1:2).
Das dabei entstehende Kupfer(II)iodid,CuI2,ist instabil,es zerfällt zu Kupfer(I)iodid,CuI,und Iod.Das Iod wird durch das Thiosulfat zu Iodid reduziert,wobei das Thiosulfat zu Tetrathionat(oder Sulfat)oxidiert wird.
Thiosulfat ist in der Regel ein Reduktionsmittel,kein Oxidationsmittel.
Die Instabilität des CuI2 beruht auf der Oxidationskraft des Kupfer(II).
So wird auch Kupfer(II)cyanid zu CuCN und Dicyan zerfallen.
Ähnlich ist es z.B. mit "Eisen(III)iodid".

Fulvenus!
Fulvenus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 14.06.2014, 12:45   #4   Druckbare Version zeigen
Nobby Männlich
Mitglied
Beiträge: 15.245
AW: Synthese von Kupfer(I)iodid

Die erste Vorschrift ist suspect. Cu2+ wird zu Cu+ reduziert und I2 zu I-. Was wird denn oxidiert. Passiert da was mit dem Acetat?
__________________
Vena lausa moris pax drux bis totis
Nobby ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 14.06.2014, 13:08   #5   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 22.456
AW: Synthese von Kupfer(I)iodid

Zitat:
Zitat von Nobby Beitrag anzeigen
Die erste Vorschrift ist suspect. Cu2+ wird zu Cu+ reduziert und I2 zu I-. Was wird denn oxidiert. Passiert da was mit dem Acetat?
Da ist noch Aceton enthalten,welches mit Iod zu Iodaceton und HI reagiert.
Für das Iodaceton u.a. ist dann auch die Waschflasche mit Natronlauge da.
Die Mengenverhältnisse scheinen jedoch so zu sein,daß das Iod der limtierende Faktor ist.Bei 6,9 mmol I2 werden maximal 6,9 mmol HI frei,welche somit nur maximal 3,45 mol Kupfer(II)iodid bilden.

Fulvenus!
Fulvenus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 14.06.2014, 13:12   #6   Druckbare Version zeigen
Nobby Männlich
Mitglied
Beiträge: 15.245
AW: Synthese von Kupfer(I)iodid

Zitat:
Zitat von Fulvenus Beitrag anzeigen
Da ist noch Aceton enthalten,welches mit Iod zu Iodaceton und HI reagiert.
Für das Iodaceton u.a. ist dann auch die Waschflasche mit Natronlauge da.
Die Mengenverhältnisse scheinen jedoch so zu sein,daß das Iod der limtierende Faktor ist.Bei 6,9 mmol I2 werden maximal 6,9 mmol HI frei,welche somit nur maximal 3,45 mol Kupfer(II)iodid bilden.

Fulvenus!
Ok, das macht Sinn.
__________________
Vena lausa moris pax drux bis totis
Nobby ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 14.06.2014, 14:04   #7   Druckbare Version zeigen
sch0k0riegel5  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 6
AW: Synthese von Kupfer(I)iodid

Vielen Dank für die schnellen Antworten. Ihr habt mir echt weitergeholfen
sch0k0riegel5 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 18.06.2014, 16:47   #8   Druckbare Version zeigen
sch0k0riegel5  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 6
AW: Synthese von Kupfer(I)iodid

Ich habe noch einmal eine Frage zu der Waschflasche mit NaOH, die wie ihr ja gesagt habt für das Iodaceton da ist. Wieso genau ? Ich habe gelesen dass die Natronlauge das Aceton, das reaktionsträge ist, sozusagen aktiviert damit es sich an Reaktionen beteiligt. Stimmt das?
sch0k0riegel5 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 18.06.2014, 18:18   #9   Druckbare Version zeigen
jag Männlich
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Beiträge: 18.486
AW: Synthese von Kupfer(I)iodid

Iodaceton ist ein Lacrimator und wird durch die NaOH hydrolysiert.

Gruß

jag
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Aus gegebenem Anlass: Alle Rechnungen überprüfen, da keine Gewähr. - Fragen bitte im Forum stellen.
jag ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 18.06.2014, 18:43   #10   Druckbare Version zeigen
sch0k0riegel5  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 6
AW: Synthese von Kupfer(I)iodid

Wie wird ein Lacrimator definiert und welche Bedeutung hat die Hydrolyse von Iodaceton für die Synthese?

Geändert von sch0k0riegel5 (18.06.2014 um 18:58 Uhr)
sch0k0riegel5 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 18.06.2014, 19:01   #11   Druckbare Version zeigen
jag Männlich
Mitglied
Beiträge: 18.486
AW: Synthese von Kupfer(I)iodid

Lacrimator. Tränenauslösender Stoff. Die Waschflasche soll verhindern, dass der das ganze Labor verpestet. Für die Synthese ist diese Synthese unwichtig. Bitte beachten: In der Vorschrift steht, dass mit Eisessig gearbeitet wird - was soll man dann von NaOH zusätzlich in der Reaktionslösung halten?

Gruß

jag
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jag ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 18.06.2014, 19:13   #12   Druckbare Version zeigen
sch0k0riegel5  
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Themenersteller
Beiträge: 6
AW: Synthese von Kupfer(I)iodid

Na das Natrium hat denke weniger Bedeutung also die Hydroxidionen
sch0k0riegel5 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 18.06.2014, 19:18   #13   Druckbare Version zeigen
jag Männlich
Mitglied
Beiträge: 18.486
AW: Synthese von Kupfer(I)iodid

Ja, selbstverständlich.

Gruß

jag
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jag ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 18.06.2014, 19:23   #14   Druckbare Version zeigen
sch0k0riegel5  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 6
AW: Synthese von Kupfer(I)iodid

Hab ich mich ja mal wieder blöd angestellt ... Vielen Dank für die Antworten
sch0k0riegel5 ist offline   Mit Zitat antworten
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