Anorganische Chemie
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Anorganische Chemie Anorganik ist mehr als nur Salze; hier gibt es Antworten auf Fragen rund um die "unbelebte Chemie" der Elemente und ihrer Verbindungen.

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Alt 06.04.2017, 14:58   #1   Druckbare Version zeigen
HREE  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 16
Oxidation von Fe(II) zu Fe(III) mit H2O2

Hallo,

ich habe direkt mehrere Fragen. Und zwar möchte ich Fe2+ in einer salzsauren Lösung vollständig zu Fe3+ oxidieren. Oxidationsmittel meiner Wahl ist H2O2 (30%ig).

Um zu überprüfen, ob mein Fe2+ vollständig zu Fe3+ oxidiert wurde, bestimme ich das Redoxpotential der Lösung mit einer Ag/AgCl-Elektrode. Ich orientiere mich dabei am Pourbaix-Diagramm, soll heißen: ich bleibe mit meinem pH unter 1 (damit kein Eisenhydroxid ausfällt) und schaue, dass ich das Redox-Potential der Lösung durch schrittweise Zugabe von H2O2 auf einen Wert <800 mV hebe.

Hier habe ich 2 Fragen:

1. Meine Elektrode hat ein Eigenpotential, d.h. ich kann das Redoxpotential, das mir ausgespuckt wird, nicht 1:1 annehmen, sondern muss das Eigenpotential der Elektrode (220 mV) vom angezeigten Wert abziehen. Ist das richtig?

2. Ich habe beobachten können, dass sich (je nach Konzentration des Eisens in der Lösung) das H2O2 bei Zugabe zur Lösung unterschiedlich auf den pH-Wert auswirkt. Wenn die Konzentration des Eisens in der Lösung hoch ist, sinkt der pH-Wert bei der Zugabe von H2O2. Wenn meine Konzentration hingegen niedrig ist, steigt der pH-Wert bei der Zugabe von H2O2. Macht das Sinn? Übersehe ich irgendetwas?

Vielen Dank für eure Hilfe
HREE ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 08.04.2017, 16:50   #2   Druckbare Version zeigen
gripp3  
Mitglied
Beiträge: 17
AW: Oxidation von Fe(II) zu Fe(III) mit H2O2

hi hab die tage genau das gleich versucht, hatte erstmal versucht die passende redox gleichung zu finden was schon bissl schwierig war da es echt viele verschiedene gibt
3H2O2 + 2Fe2+ --> 2 H2O + 2O- + 2 Fe3+
H2O2 + 2 H+ + 2 Fe2+ --> 2 Fe3+ + 2 H2O , mal zwei die ich gefunden habe, hast du noch HCl zu deiner lösung gegeben? Ist chlorgas entstanden?

ich habe den versuch einfach über den farbumschlag gesteuert, begonnen habe ich bei pH-1 und beendet bei pH 0,7 leider viel bei mir auch irgendwas aus ein brauner schlamm FeOH kann ich mir beim besten willen nich erklären das fällt ja nur im alkalischen aus.
wäre nett wenn du mit da helfen könntest
was ist denn dieses poubaix diagramm laut dem taucht FeOH doch erst im alkalischen auf und nich im sauren
gripp3 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 09.04.2017, 12:39   #3   Druckbare Version zeigen
cg Männlich
Mitglied
Beiträge: 1.704
AW: Oxidation von Fe(II) zu Fe(III) mit H2O2

Hi gripp3,

beide Reaktionsgleichungen sind richtig. Nur musst Du in die Nernst-Gleichung im einen Fall den pH einsetzen, im anderen den pOH.
Der braune Niederschlag in konzentrierten Fe_3Cl- Lösungen bildet sich immer -oft kolloidal - wenn der pH zu groß ist, nicht nur im Alkalischen. Da wäre gar kein Eisenion mehr in Lösung.
Dass der pH bei der Oxidation mit H_2O_2 steigt ergibt sich aus der Reaktionsgleichung - H^+ wird verbraucht.

Freundliche Grüße
cg
cg ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 10.04.2017, 08:40   #4   Druckbare Version zeigen
HREE  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 16
AW: Oxidation von Fe(II) zu Fe(III) mit H2O2

Hallo ihr Zwei,

bei mir hat sich der Niederschlag auch gebildet, obwohl ich bei einem pH-Wert <1 geblieben bin. Das ist ja nun wirklich stark sauer.

Müsste ich also meine Lösung noch weiter ansäuern, um ein Ausfallen zu verhindern? Bei einer anderen Lösung, die nicht weniger konzentriert war, ist nichts ausgefallen.

Lg,
Sabrina
HREE ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 10.04.2017, 09:28   #5   Druckbare Version zeigen
HREE  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 16
AW: Oxidation von Fe(II) zu Fe(III) mit H2O2

Ich habe gerade meine Lösung einmal verdünnt, in der vermeintlich etwas ausgefallen ist: sie ist klar, ohne Feststoff!

Scheint also geklappt zu haben. Mit dem pH bin ich ebenfalls um die 0,6
HREE ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 12.04.2017, 12:08   #6   Druckbare Version zeigen
cg Männlich
Mitglied
Beiträge: 1.704
AW: Oxidation von Fe(II) zu Fe(III) mit H2O2

Hi HREE,

es bilden sich Kolloide, die Niederschläge sind, aber durchs Filter laufen. Versuche mal den Tyndalltest mit einem Lichtstrahl/-kegel.

Freundliche Grüße
cg
cg ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 12.04.2017, 13:22   #7   Druckbare Version zeigen
HREE  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 16
AW: Oxidation von Fe(II) zu Fe(III) mit H2O2

Hallo cg,

danke dir! Hättest du eine Literaturempfehlung für solche Grundlagen? Was Kolloide sind, weiß ich, aber ich würde gern mein Theoriewissen erweitern.

Lg
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Alt 12.04.2017, 17:35   #8   Druckbare Version zeigen
cg Männlich
Mitglied
Beiträge: 1.704
AW: Oxidation von Fe(II) zu Fe(III) mit H2O2

Hi HREE,

freut mich, dass ich Dir helfen konnte. Grundlagen sind Löslichkeit / Löslichkeitsprodukt / Redoxgleichgewichte. Die sind Dir sicher bekannt.
Unter welchen Bedingungen Fe^3+ nun kolloidal anfällt oder nicht, gehört sicher nicht zu den Grundlagen, sondern ist sehr speziell. Dazu findest Du im Gmelin die Sammlung der Erfahrungen aus 100 Jahren.
Zum Tyndall-Effekt, denke ich, in Lehrbüchern der Optik. Da bin ich nicht auf dem Laufenden.
Ich habe hier nur eigene Erfahrungen mit dieser trüben braunen Brühe vermittelt und meine Gedanken dazu.

Viel Erfolg, freundliche Grüße und
Frohe Ostern
cg
cg ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 13.04.2017, 10:08   #9   Druckbare Version zeigen
HREE  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 16
AW: Oxidation von Fe(II) zu Fe(III) mit H2O2

Hallo,

das ist sehr lieb. Der Gmelin steht in der Bibliothek und wird in der nächsten Woche verschlungen.

Ich wünsche dir ebenfalls schöne Ostern und noch einmal danke für die Hilfe.

Lg
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Alt 14.04.2017, 11:08   #10   Druckbare Version zeigen
cg Männlich
Mitglied
Beiträge: 1.704
AW: Oxidation von Fe(II) zu Fe(III) mit H2O2

Hi Sabrina,

hast Du ein Glück, dass der Gmelin bei Euch noch in der Bibliothek steht. Vielfach ist er nur noch online einsehbar, für Mitglieder der Uni oder gegen cash, dafür aber aktuell und viel eleganter recherchierbar, wenn frau es erst mal raus hat, wie es geht.

Verschluck' Dich nicht beim Verschlingen. Dieses "Hand"buch setzt ziemlich große Hände an starken Athletenarmen voraus , viel Geduld und Mühe. Aber es lohnt sich hinsichtlich allem, was die Altvorderen schon alles probiert haben.
Viel Erfolg.

Liebe Grüße und frohe Ostern
cg
cg ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 18.04.2017, 13:56   #11   Druckbare Version zeigen
HREE  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 16
AW: Oxidation von Fe(II) zu Fe(III) mit H2O2

Hallo cg,

den Gmelin hatte ich tatsächlich schon in der Hand. Bei uns verteilt er sich auf drei komplette Regale in der Bibliothek

Ich werde schauen, dass ich das geballte Wissen stemmen kann.

LG
HREE ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 18.04.2017, 20:14   #12   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 22.924
AW: Oxidation von Fe(II) zu Fe(III) mit H2O2

Was ist eigentlich der Hintergrund des Versuchs?
Will man alles Fe(II) zu Fe(III) oxidieren,kann man einfach einen deutlichen Wasserstoffperoxidüberschuß verwenden.Soll hier eine potentiometrische Reaktionskontrolle erfolgen,sollten die Konzentrationen der Lösungen angepaßt sein(s.o. Beiträge).
Mit Permanganat ist die potentiometrische Titration von Eisen(II) bekannt.

Fulvenus!
Fulvenus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 19.04.2017, 09:42   #13   Druckbare Version zeigen
HREE  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 16
AW: Oxidation von Fe(II) zu Fe(III) mit H2O2

Hallo Fulvenus,

das Ziel des Ganzen ist es, das Fe(II) zu Fe(III) zu oxidieren ohne es auszufällen, damit ich es hinterher aus der Lösung extrahieren kann.

Liebe Grüße,
HREE
HREE ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 19.04.2017, 11:15   #14   Druckbare Version zeigen
HREE  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 16
AW: Oxidation von Fe(II) zu Fe(III) mit H2O2

Zitat:
Zitat von cg Beitrag anzeigen
Hi gripp3,

beide Reaktionsgleichungen sind richtig. Nur musst Du in die Nernst-Gleichung im einen Fall den pH einsetzen, im anderen den pOH.
Der braune Niederschlag in konzentrierten Fe_3Cl- Lösungen bildet sich immer -oft kolloidal - wenn der pH zu groß ist, nicht nur im Alkalischen. Da wäre gar kein Eisenion mehr in Lösung.
Dass der pH bei der Oxidation mit H_2O_2 steigt ergibt sich aus der Reaktionsgleichung - H^+ wird verbraucht.

Freundliche Grüße
cg

Hallo, ich habe nochmal eine Frage zu dem Beitrag: du schreibst, dass das Eisen in konzentrierten Lösungen kollodial ausfällt, wenn der pH zu groß ist. Hast du Erfahrungen, ab welchem pH-Wert dies in konzentrierten Lösungen der Fall ist? Und von welchen Konzentrationen sprichst du grob? Sonst gern auch per privater Nachricht ;-)

Liebe Grüße nochmals
HREE ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 19.04.2017, 11:46   #15   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 22.924
AW: Oxidation von Fe(II) zu Fe(III) mit H2O2

Zitat:
Zitat von HREE Beitrag anzeigen
das Ziel des Ganzen ist es, das Fe(II) zu Fe(III) zu oxidieren ohne es auszufällen, damit ich es hinterher aus der Lösung extrahieren kann.
Womit soll extrahiert werden,geht es um Entwicklung eines technischen Prozesses oder einer analytischen Methode?
In der Regel wird die Extraktion von Eisen(III) als HFeCl4 durch Erhöhung der HCl-Konzenttration verbessert.
Die Hydrolyse der Eisen(III)-Verbindungen sollte bei pH<1 eigentlich nicht mehr relevant sein,eine Ausfällung wäre dann höchstens noch eine Konzenttrationsfällung(s.o.),welche durch Verdünnung verhindert wird.

Fulvenus!
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eisen, oxidation, redoxpotential

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