Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 18.07.2010, 09:49   #1   Druckbare Version zeigen
Laboraffe75 Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 19
Oxalsäure aus Verdampfersumpf

Hallo liebe Analytiker Gemeinschaft,

ich soll aus einer Verdampfersumpf Probe den Oxalsäure Gehalt bestimmen.
Die Probe enthält neben der Oxalsäure Cr, Ni, Fe, Mn, Li, H3BO3, SO4, Cl, EDTA, Tenside und vieles mehr was mir unbekannt ist. Hauptbestandteil dürfte allerdings Mn und H3BO3 sein.
Die Probe ist braun-schwarz und enthält sehr viele Feststoffe.

Manganometrie oder IC sind meiner Meinung nach nicht geeignet, so bleibt mir noch eine gravimetrische Bestimmung als Ca(COO)2.

Ich stelle mir folgendes Vorgehen vor.
- Probe eindampfen und die Borsäure mittels Methanol abrauchen .
- Feststoff in Na(CO3)2-Lsg. aufschlämmen und im Wasserbad erwärmen.
- Lsg. zentrifugieren und dekantieren. (Sodaauszug 2 mal wiederholen)
- Überstehende Lsg. mit HCL verd. ansäuern und zum sieden erhitzen.
- Lsg. mit BaCl2 versetzen um enthaltenes SO4 abzutrennen.
- Lsg. zentrifugieren und dekantieren.
- Überstehen Lsg. mit CaCl2-Lsg. versetzen und erwärmen. (Gravimetrische Bestimmung als Calciumoxalat)


Jetzt würde mich eure Meinung interessieren!
Ist das so machbar?
Stört das EDTA die Bestimmung?
Soll ich auf das abrauchen mittels Methanol besser verzichten?
Habt Ihr andere Vorschläge??

Mit freundlichen Grüßen

Tim
Laboraffe75 ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 18.07.2010, 10:35   #2   Druckbare Version zeigen
wobue Männlich
Mitglied
Beiträge: 4.674
AW: Oxalsäure aus Verdampfersumpf

Hallo Tim,

Das könnte so klappen.
Das EDTA sorgt vermutlich dafür, dass du einen recht großen Überschuss an Calcium brauchst. Ob du Borsäure entfernen musst, wirst du imho wohl ausprobieren müssen.

Reicht es nicht, die gelöste Oxalsäure zu bestimmen? Dann könntest du dir das Abrauchen und den Sodaauszug sparen.
__________________
Wolfgang
wobue ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 18.07.2010, 11:03   #3   Druckbare Version zeigen
Laboraffe75 Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 19
AW: Oxalsäure aus Verdampfersumpf

Hallo Wolfgang,

danke für deine schnelle Antwort.

Mich interessiert besonders die gesamt Oxalsäure, deshalb auch der Sodaauszug!
Des weiteren ist die überstehende Lösung in der Probe auch nicht gerade klar/farblos und ich denke ich muss mit Mitfällungen rechnen wenn ich nicht vorher mittels eines Sodaauszugs ein Großteil der Kationen abtrenne.

Hab das ganze einfach von der guten alten Quali abgeleitet, da merkt man erst mal wofür 3 Monate Trennungsgang gut wahren.

Schönen Gruß ins GKN

Tim
Laboraffe75 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 18.07.2010, 11:29   #4   Druckbare Version zeigen
wobue Männlich
Mitglied
Beiträge: 4.674
AW: Oxalsäure aus Verdampfersumpf

Hm, Ich diskutiere das mal bei uns, vielleicht kommt da noch eine Idee dazu.
__________________
Wolfgang
wobue ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 18.07.2010, 11:44   #5   Druckbare Version zeigen
kaliumcyanid Männlich
Mitglied
Beiträge: 19.341
AW: Oxalsäure aus Verdampfersumpf

Lässt sich da vielleicht über einen Ionentauscher etwas machen? Die Matrix ist schon problematisch...

Rein interessehalber: aus welchem Prozess/Verfahren stammt die Probe denn?
__________________
Je tiefer man in die lebendige Natur hineinsieht, desto wunderbarer erkennt man sie. Ich glaube, man fühlt sich dann auch geborgen.
Albert Hofmann, 2006
kaliumcyanid ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 18.07.2010, 12:28   #6   Druckbare Version zeigen
Laboraffe75 Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 19
AW: Oxalsäure aus Verdampfersumpf

An einen Ionentauscher habe ich noch gar nicht gedacht! Super Idee!
Vielen Dank.

Ist auf jeden Fall deutlich einfacher als die nasschemische Probenvorbereitung mittels Sodaauszug.

Die Probe stammt von einem Abwasserverdampfer, mehr kann ich leider nicht dazu sagen sonst bekomme ich wieder ärger mit meiner Chefin!
Laboraffe75 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 18.07.2010, 17:25   #7   Druckbare Version zeigen
kaliumcyanid Männlich
Mitglied
Beiträge: 19.341
AW: Oxalsäure aus Verdampfersumpf

Gerne.

Vielleicht könnte man die Probe ein wenig mit Wasser aufschlämmen, je nach Konsistenz, also letztendlich filtrierbar machen und diese Flüssigkeit dann, evtl. mit Zwischenbehandlung um unerwünschte Sachen zu fällen, über eine Ionentauschersäule lassen und das Oxalat im Eluat anschließend mittels IC quantifizieren.
__________________
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Albert Hofmann, 2006
kaliumcyanid ist offline   Mit Zitat antworten
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oxalsäure, sodaauszug, verdampfersumpf

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