Anorganische Chemie
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Anorganische Chemie Anorganik ist mehr als nur Salze; hier gibt es Antworten auf Fragen rund um die "unbelebte Chemie" der Elemente und ihrer Verbindungen.

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Alt 27.11.2010, 00:21   #1   Druckbare Version zeigen
Sternchen91  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 26
Unbekanntes Chromatsalz

Hallo!

Ich hatte heute in meiner Identifikation ein Salz, mit dem ich nicht weiter gekommen bin.
Der Test mit der Boraxperle bzw. Phosphatsalzperle ergab eindeutig Chrom (tiefgrüne Perle).
Aufgrund von Tests und auch dem Aussehen des Salzes nach, kann es sich nur um ein Salz mit Chromat handeln. Allerdings war meine Suche nach dem zugehörigen Kation vergeblich. Ich habe alle möglichen Kationen gestestet - alles negativ. Die Flammenfärbung war im ersten Moment eher violett - Kaliumchromat konnte ich aber durch mehrfache Tests und nicht zuletzt direkten Vergleich Identi-Salz - Kaliumchromat ausschließen.

Vom Aussehen her erinnert das Chromatsalz stark an elementaren Schwefel. Es ist sehr pulvrig und hellgelb. In Wasser ist es sehr schwer löslich. Die blassgelbe Lösung enthält immer einen ungelösten Absatz - egal wie sehr man verdünnt.
In etwa so (die die Lösung ist aber durchsichtiger): http://t2.gstatic.com/images?q=tbn:ANd9GcSuNTOeCGV0ARa1mZQAteQV3azbwWd8-KoWo2ObAKdv55RUVsak (Bild von "gelöstem" Bariumchromat)

Der Verdacht es handelt sich um Bariumchromat liegt also nahe. Allerdings habe ich mehrfach auf Bariumionen gestestet mit Hilfe von Sulfatfällung. Selbst bei der leichten, blassgelben Trübung des schwer löslichen Salzes würde man den extremen Niederschlag ausfallenden Bariumsulfats sehen können und auch nach einigem Warten setzt sich kein Bariumsulfat am Reagenzglasboden ab.
Da meine anderen Tests ebenfalls negativ waren, bin ich jetzt ziemlich ratlos. Das einzige, worauf ich noch nicht getestet habe, ist Aluminium und Zink.

Wer hat Ideen um welches Chromatsalz es sich handeln könnte? Welche Chromatsalze gibt es noch außer Bariumchromat, die schwer bis gar nicht in Wasser löslich sind?
Ist es möglich, dass ein Bariumtest unter bestimmten Bedingungen negativ ausfällt obwohl Barium vorhanden ist?

Gruß,
Sternchen
Sternchen91 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 27.11.2010, 00:30   #2   Druckbare Version zeigen
rettich Männlich
Mitglied
Beiträge: 5.670
AW: Unbekanntes Chromatsalz

Evtl. Chromoxid?
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Alt 27.11.2010, 00:39   #3   Druckbare Version zeigen
FK Männlich
Moderator
Beiträge: 61.467
AW: Unbekanntes Chromatsalz

Zitat:
Zitat von rettich Beitrag anzeigen
Evtl. Chromoxid?
mfg : rettich
Es gibt kein blassgelbes Chromoxid.

Bariumchromat ist so schwer löslich, dass die Lösung farblos ist.
Die im Bils gezeigte Lösung ist viel zu stark gefärbt für ein schwerlösliches Chromat.

In Salzsäure lösen und weiterschauen.

Gruß,
Franz
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Alt 27.11.2010, 01:00   #4   Druckbare Version zeigen
rettich Männlich
Mitglied
Beiträge: 5.670
AW: Unbekanntes Chromatsalz

Danke Franz, dann hat sich Sternchen 91 ja eine falsche Ansage erspart.
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Alt 27.11.2010, 12:08   #5   Druckbare Version zeigen
rexnoster Männlich
Mitglied
Beiträge: 21
AW: Unbekanntes Chromatsalz

Hi...

Bei dem Vergleich mit Referenzsalzen muss man aufpassen - grad bei den Farben der Chromatsalze -, weil es auch als Dichromat vorliegen kann...
Bsp.:
http://www.seilnacht.com/Chemie/tnchroma.JPG
Kaliumchromat is doch gelb - und die violette Flamme is ziemlich charakteristisch

Dichromate sind meistens in Wasser löslich...
Und bei der eher gelben Farbe tippe ich auf ein Chromat.
@Sternchen: Ist das ein Originalfoto?! Weil du schreibst die Lösung ist "durchsichtiger"
*hihi* Wobei die Frage vom Kation immer noch nicht geklärt ist...

ALLGEMEIN sind in neutraler und essigesurer, acetat-gepufferter Lösung
Barium-, Strontium- und Blei-chromate gelb und schwer löslich (Quelle: Ehlers Analytik 1)

mmh, im stark salzsauren müsste sich aber eigentlich da Chromat (unter Bildung einer eher orangen Lösung ->Dichromat) lösen... Dann kannste mal die Sulfatfällung probieren...
...Allersings müsste da die Flamme eher leicht grünlich sein und nicht violett^^
Haste vielleicht das erste mal durch ein Kobaltglas geschaut?! Weil das täuscht immer mal... Machs nochmal ohne...

Jo...
Dann noch viel Erfolg...

Sag mal bescheid, was es am Ende war ;-)

Gruß,
Marcel.
rexnoster ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 27.11.2010, 12:44   #6   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 22.456
AW: Unbekanntes Chromatsalz

Da zu der Löslichkeit in Säuren bisher nichts gesagt wurde,wäre mein heißer Tip Bleichromat,auch Chromgelb genannt.Das löst sich in Mneralsäuren.Ansonsten ist der Nachweis von Chrom als Chromylchlorid möglich.

Fulvenus!
Fulvenus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 27.11.2010, 15:53   #7   Druckbare Version zeigen
Sternchen91  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 26
AW: Unbekanntes Chromatsalz

Hallo!

Danke für eure Antworten! Sind ja schon eine ganze Menge. Also der Reihe nach:

Es handelt sich definitiv um Chromat und nicht um Chrom. Also gesucht ist nur das passende Kation. Chromoxid kann es also beispielsweise nicht sein.
Kaliumchromat habe ich wie geschrieben bereits durch mehrere spezifische Nachweise ausgeschlossen. Auch optisch ist Kaliumchromat viel intensier gelb und auch kristallin, nicht so extrem pulvrig.


Bleichromat kann auch nicht sein, denn Blei kommt bei meiner Identi definitiv nicht vor.


@rexnoster:
Nein, das ist kein Originalfoto. Aber so sieht es am ehesten aus (optisch und farblich), wenn man versucht das Salz in Wasser zu lösen. Nur ist die Lösung blasser.
Gibt man HCL dazu, so wird der Absatz am Reagenzglasboden tieforange - also ja, es bilden sich dort Dichromate). Ansonsten passiert meiner Erinnerung nach aber nichts. Ob ich die Bariumsulfatfällung im Salzsauren ausprobiert habe, weiß ich nicht mehr. Ich werde es beim nächsten Mal gleich ausprobieren.
Die Flammenfärbung war kaum zu sehen. Wie gesagt am ehesten fahl-violett bis fahlgelb - es hat sich also keinerlei spezifisches Metall gezeigt. Ich habe es auch nicht durchs Kobaltglas betrachtet. Einfach weil es eben so gut wie nichts zu sehen gab.

Dichromat selbst haben unsere Assistenten eigentlich ausgeschlossen. "Dichromate sind viel intensiver gelb, bzw. orange".

Ich habe leider kein Bild von dem Originalsalz, aber wie gesagt, es erinnert an elementaren Schwefel wie auf diesem Bild.
http://www.chempage.de/PSE/schwefel.jpg
Es sieht praktisch haargenau so aus.

Gruß,
Sternchen
Sternchen91 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 27.11.2010, 18:04   #8   Druckbare Version zeigen
FK Männlich
Moderator
Beiträge: 61.467
AW: Unbekanntes Chromatsalz

Calciumchromat z. B. ist nur mäßig löslich in Wasser (2,4%), ebenso Strontiumchromat (1,18%) und Zinkchromat (3,1%).

Gruß,
Franz
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Alt 27.11.2010, 18:27   #9   Druckbare Version zeigen
Sternchen91  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 26
AW: Unbekanntes Chromatsalz

Danke für den Tipp, Franz!

Also, auf Calciumionen zu testen habe ich bereits versucht. Wollte mit Carbonat CaCO3 fällen, hat aber nicht funktioniert. Muss ich dabei etwas bestimmtes beachten, damit es funktioniert oder gibt es andere - bessere - Calciumnachweise?

Für Strontium und Zink selbst kenne ich keine spezifischen Nachweise. Habt ihr Tipps?

Gruß,
Sternchen
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Alt 27.11.2010, 21:51   #10   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 22.456
AW: Unbekanntes Chromatsalz

Welche Kationen können denn überhaupt vorkommen und was ist mit der Löslichkeit in Säuren?Gelbe Chromatsalze gibt es halt eine ganze Menge.Zu den von Franz genannten Chromaten gibt es hier eine Tabelle:http://www.umwelt-online.de/recht/t_regeln/trgs/trgs600/602_ges.htm .
Einzelnachweise für Kationen hier:http://www.thunemann.de/science/chemie/analy_1/einzelnachweise.htm .

Fulvenus!
Fulvenus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 27.11.2010, 23:43   #11   Druckbare Version zeigen
rexnoster Männlich
Mitglied
Beiträge: 21
AW: Unbekanntes Chromatsalz

Hi...

Zitat:
Gibt man HCL dazu, so wird der Absatz am Reagenzglasboden tieforange
...Also löst es sich nicht im salzsauren?!? Lös es mal nur in HCl nicht erst in Wasser...
mmh, wenn du die Probe in Salzsäure hast (erst gut schütteln, dann warten bis sich alles abgesetzt hat oder Filtern ->klares Filtrat) schütte das Filtrat in ein anderes Reagenzglas und mach da mal die Fällungen. Wenn sich nur ein geringer Teil gelöst hat sieht man so eine geringe Fällung besser...

Zitat:
Auch optisch ist Kaliumchromat viel intensier gelb und auch kristallin, nicht so extrem pulvrig.
Vielleicht wurde die Probe ja gemörsert bevor ihr es bekommen habt ;-)

Jo, welche Kationen können denn noch drin sein wenn z.B. nicht Blei
Für Zink:
Probiers vielleicht mal mit Kaliumhexacyanoferrat(III) -> Gibt mit Zink einen braungelben Niederschlag. (Kupfer auch braun. Eisen blau.)
Und mit mit Kaliumhexacyanoferrat(II) gibt es (im Neutralen! also das salzsaure Filtrat neutralisieren) einen weißen Niederschlag...
Ach ja: Zinksalze werden auf der Magnesiarinne mit verdünntem(!) Cobaltnitrat grün (Rinmanns-Grün)

Schau auch mal hier:
http://www.thunemann.de/science/chemie/analy_1/einzelnachweise.htm
Hat mir hier und da mal geholfen...

Wünsche dir noch alles Gute und viel Erfolg!
Gruß,
Marcel.
rexnoster ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 16.12.2010, 21:33   #12   Druckbare Version zeigen
Sternchen91  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 26
AW: Unbekanntes Chromatsalz

Also es hat sich als Bariumchromat entpuppt. Leider hatte ich das Barium dann falsch, weil ich ums Verrecken kein Barium nachweisen konnte.
Ich habe bestimmt 10 Mal unter verschiedenen Bedingungen versucht das Salz in Lösung zu bekommen und als BaSO4 zu fällen.

Bei der danach folgenden Vollanalyse hatte ich allerdings auch Sulfat drin, da habe ich das Reagenzglas ca. 30 Minuten stehen lassen ehe man am Reagenzglasboden eine winzige Menge weißes Bariumsulfat sehen konnte. Nach Abschütten des Überschusses konnte ich das bisschen weiße Substanz auch einwandfrei als Bariumsulfat nachweisen. Vermutlich habe ich die Probe in der Identifikation nicht lange genug stehen lassen und konnte damit kein Bariumsulfat nachweisen. Shit happens, jetzt weiß ich es besser.


In meiner letzten Identifikation habe ich jetzt promt wieder Chrom drin. Aber diesmal wohl als Kation. Vermutlich Chrom(III).
Das Salz ist extrem dunkelgrün. In kleiner Menge sieht es eher schwarz-grau aus.
Und es ist mal wieder nahezu unlöslich in Wasser (und selbst in konzentrierter HCl unter langem Erhitzen geht es nur widerwillig in Lösung - und auch lange nicht vollständig).
Aufgrund all dieser Hinweise tippe ich ganz stark auf Chrom(III)oxid
Siehe: http://de.wikipedia.org/wiki/Chrom%28III%29-oxid

Habt ihr Tipps, wie ich bei diesem Salz Oxid nachweisen könnte? Wir haben dafür keine Nachweise, sollen das über Ausschluss machen, aber ALLE anderen Ionen ausschließen dauert, außerdem ist das alles andere als leicht für mich mit einem Salz, das nicht mal in konz. HCl löslich ist ...
Kann man das Oxid z. B. als elementaren Sauerstoff per Glimmspanprobe nachweisen o. ä.?

Danke auch nochmal an alle, die mir bereits geholfen haben!

Gruß,
Sternchen

Geändert von Sternchen91 (16.12.2010 um 22:02 Uhr)
Sternchen91 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 16.12.2010, 22:02   #13   Druckbare Version zeigen
FK Männlich
Moderator
Beiträge: 61.467
AW: Unbekanntes Chromatsalz

Zitat:
Kann man das Oxid z. B. als elementaren Sauerstoff per Glimmspanprobe nachweisen o. ä.?
Über diese Frage solltest Du nochmal nachdenken...

Übrigens: Cr2O3 ist nicht schwarzgrün; das Foro ist nur ziemlich dunkel.
Guck mal in diesem Artikel http://de.wikipedia.org/wiki/K%C3%B6lner_Br%C3%BCckengr%C3%BCn den Farbton der Anstrichfarbe an. Der kommt der wirklichen Farbe von Chrom(III)-oxid ziemlich nahe.

Gruß,
Franz
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Alt 16.12.2010, 23:19   #14   Druckbare Version zeigen
Sternchen91  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 26
AW: Unbekanntes Chromatsalz

Hmmm ... ist es nicht irgendwie möglich aus Oxid elementaren Sauerstoff herzustellen?
Aus Hydroxiden mit Säure bildet sich ja auch elementarer Wasserstoff. Habe ich jedenfalls in einem anderen Thema hier gelesen, wo ebenfalls etwas zum Oxid/Hydroxid-Nachweis gefragt wurde.
Ich teste zur Sicherheit morgen auch mal auf Hydroxid.

Es ist auch nicht "schwarzgrün", es ist dunkelgrün. Das Bild auf deiner Seite kommt schon hin - nur nicht so pulvrig.
Aber auch ein identisches Salz muss nicht immer identisch aussehen - das ist klar.
Zitat: "Chrom(III)-oxid liegt je nach Herstellungsmethode als grünes Pulver oder als buntschillernde, metallartig glänzende, sehr harte, hexagonal rhomboedrische Kristalle vor."
Letzteres trifft genau auf mein Salz zu. Deswegen sieht es auch strukturell (& farblich) anders aus als auf dem Bild deiner Webseite.

Chrom(hydr)oxid ist halt das einzige extrem schwer lösliche Chromsalz, das in Frage kommen könnte und ich beim Suchen gefunden habe.
Und kommt auch am ehesten an mein Salz ran vom Aussehen her.

Gruß,
Sternchen
Sternchen91 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 17.12.2010, 12:45   #15   Druckbare Version zeigen
Sternchen91  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 26
AW: Unbekanntes Chromatsalz

So wie es aussieht ist es Chromsulfat. Es hat sich (mit Bariumchlorid gefällt) zwar unter Kochen in konz. HCl gelöst, aber unser Assistent meinte zu mir: "Probier's mal mit Wasser und lass es sich mal lange genug absetzen. Wenn es sich dann trotzdem in HCl löst, dann glaub mir einfach, dass sich das nicht löst." Damit hat er es ja eigentlich schon verraten.
Sternchen91 ist offline   Mit Zitat antworten
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