Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Nachweisvermögen von Analysenverfahren
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 22.06.2013, 00:19   #1   Druckbare Version zeigen
JackShining  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 4
Technische Analyse Quali

Hallo

Ich bin im zweiten Semester des Chemie Studiums und habe im Quali nun alle Proben bis auf die technischen hinter mich gebracht.
Nun habe ich ein Problem was die Rechersche Arbeit angeht:

Wir haben zwei Proben gekriegt:

1.) ein gelbes Pulver (fast schon ein mattes Zitronengelb) wobei wir bisher nur herausgefunden haben, dass es sich um ein Chromat handelt, welches sich nicht in Wasser löst. Unser Assistent hat uns den Tipp gegeben, dass wir uns auf technische Produkte/Anwendungen fokussieren sollen. Leider fehlt uns neben Chrom nun ein Hauptbestandteil und es fehlt noch ein Nebenbestandteil (insgesamt gibt es 2 Haupt- und ein Nebenbestandteil). Ich weiß leider nicht wo ich mich informieren könnte um welches Chromat genau es sich jetzt dabei handelt und worauf wir da noch testen können um einen bestimmten industriellen Stoff herauszufinden.

2.) ein weißes Pulver mit grauem bis hellbraunen Schimmer, welches angeblich leicht herauszufinden sei ( es gibt hier nur 2 Hauptbestandteile und 6 Spurenelemente, welche wir allerdings nicht herausfinden müssen). Das Pulver löst sich in garnichts (wir wissen bisher nur, dass es kein Calciumfluorid ist).

Kann jemand vielleicht etwas mit diesen Beschreibungen anfangen oder mir Seiten oder Bücher empfehlen, auf denen man gegebenenfalls auch Bilder zu den Stoffen sieht und so vergleiche anstellen kann?
Diese ganzen Pulver in den technischen Proben sind einfach nur deprimierend..

Danke schonmal
JackShining ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 22.06.2013, 00:59   #2   Druckbare Version zeigen
zarathustra  
Moderator
Beiträge: 11.692
AW: Technische Analyse Quali

Was hast Du denn bisher an wirklichen Nachweisreaktionen durchgeführt? Oder willst Du nur raten, was die beiden Proben sein könnten?

In was bekommst Du die erste Probe denn gelöst? Hast Du mal einen Blei-Nachweis ausprobiert? Ansonsten einfach mal die Reaktionen des Trennungsganges durchspielen...
__________________
Ich habe zwar auch keine Lösung, aber ich bewundere das Problem!
zarathustra ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 22.06.2013, 01:57   #3   Druckbare Version zeigen
JackShining  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 4
AW: Technische Analyse Quali

Also bei der ersten Probe haben wir eine Sulfid-Fällung ausprobiert, wobei die Probe allerdings nur trüb-gelb geworden ist, ohne dass ein wirklicher Niederschlag zu erkennen gewesen wäre. Ausserdem haben wir Thiocyanat hinzugegeben, woraufhin die Lösung Braun geworden ist. Nach Zugabe von Natriumfluorid hat sich die Lösung dann zu Blau entfärbt (wir waren uns aber nicht sicher, ob man das tatsächlich als Eisennachweis bewerten darf und ob eine Eisenchromat Verbindung (oder irgendeine ähnliche Kombination) technische Anwendung findet.).

Es gibt keine charakteristische Flammenfärbung (bei beiden Proben)und die Phosphorsalzperlen sind beide male farblos.

Wenn man die Chromatprobe in Königswasser lange genug kocht, verfärbt sie sich violett und später dann grau-blau.

Kocht man die zweite Probe in H2SO4 wird das ganze komplett grau. Zu der zweiten Probe hatten wir auch noch den Hinweis, dass man hier besonders darauf achten soll, dass einige der Stoffe hoch giftig sein könnten.
JackShining ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 22.06.2013, 12:52   #4   Druckbare Version zeigen
Shoumaker Männlich
Mitglied
Beiträge: 21
AW: Technische Analyse Quali

Zitat:
Zitat von JackShining Beitrag anzeigen
Wenn man die Chromatprobe in Königswasser lange genug kocht, verfärbt sie sich violett und später dann grau-blau.
Das ist nicht ganz richtig, erst als wir Ammoniak zugegeben haben wurde sie violett (in der Kälte), beim anschließenden kochen dann blau-grau.
Ich würde mal schätzen, dass das an dem Chrom(III)-Aquakomplexen liegt, die sich bilden.

(Ich bin übrigens der Laborpartner)

lg
Shoumaker ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 24.06.2013, 21:14   #5   Druckbare Version zeigen
Shoumaker Männlich
Mitglied
Beiträge: 21
AW: Technische Analyse Quali

Analysen beendet.

Das gelbe war Bariumchromat und -sulfat
Das weiße war Aluminiumoxid und Silikat (Kaolinit)
Shoumaker ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 25.06.2013, 14:54   #6   Druckbare Version zeigen
Cyrion Männlich
Mitglied
Beiträge: 6.408
AW: Technische Analyse Quali

Schön, dass die alten Analysen auch nach 20 Jahren sich noch solcher Beliebtheit erfreuen. Die zweite kommt mir irgendwie bekannt vor. Die geisterte auch bei mir häufiger durch´s Praktikum. Meist bei den verfechtern der Theorie: "Es geht auch ohne Aufschluss".

Gibt´s jetzt die Vollanalysen nicht mehr in den Semesterferien?
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Philippus Theophrastus Aureolus Bombastus von Hohenheim: Allein die Dosis machts, daß ein Ding kein Gift sei.

Erfahrung: Wenn es so einfach wäre, hätte es schon längst jemand gemacht
Cyrion ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 25.06.2013, 19:09   #7   Druckbare Version zeigen
Shoumaker Männlich
Mitglied
Beiträge: 21
AW: Technische Analyse Quali

Zitat:
Zitat von Cyrion Beitrag anzeigen
Gibt´s jetzt die Vollanalysen nicht mehr in den Semesterferien?
Die Vollanalyse hatten wir schon vor den technischen und der Anionen-Analyse gemacht. Kann sein, dass das je nach Uni variiert.
Shoumaker ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 26.06.2013, 11:24   #8   Druckbare Version zeigen
Cyrion Männlich
Mitglied
Beiträge: 6.408
AW: Technische Analyse Quali

So war das nicht gemeint. Die zwei technischen waren damals bei uns auch erst nach den 6 Analysen Ionenlotto ("Vollanalysen"). Ich meine das ist um 2000 rum schon auf 4 Vollanalysen und 2 technische gekürzt worden. Ich war mir nur nicht klar, wann/ob in Köln noch die Vollanalysen und Präp (anorganisches, präparatives Grundpraktikum) gemacht werden. Früher war das jeweils in den Semesterferien. Aber es ist notgedrungen einiges gekürzt worden. Das dürfte auch die Assistenten gefreut haben.
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