Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Nachweisvermögen von Analysenverfahren
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 17.12.2016, 15:16   #1   Druckbare Version zeigen
M.S  
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Themenersteller
Beiträge: 138
Achtung Kationnachweise Analyse

Hallo zusammen,
ich habe paar Fragen zu der qualitativen Analyse, hoffe mir kann jemand bei der ein oder anderen Frage helfen
Es geht um die Kationen: Blei, Silber, Quecksilber, Cadmium, Bismut, Zinn, Arsen, Antimon, Nickel, Chrom

1) Wenn ich eine Sulfidfällung machen möchte (Schwefelwasserstoffgruppe) und TAA im sauren (pH: 0-3,5) zugebe und dann meine Lösung gelb wird, dann kann ich doch Kationen wie Quecksilber, Blei und Bismut direkt ausschließen oder? (weil diese würden ja braun bzw. schwarz ausfallen)
Und wie ist es, wenn sich meine Analysensubstanz z.B. nur in Königswasser löst (1xSalpeter-3xSalzsäure) und ich die Sulfidfällung machen möchte? dann muss ich ja zuerst die Salpetersäure entfernen, da sie oxidierende Wirkung hat und sonst Schwefel entstehen könnte. Kann ich dann mein Reagenzglas einfach über die Bunsenflamme erhitzen oder soll ich das lieber in ein Wasserbad zum Sieden bringen, um die Schwefelsäure zu entfernen? Bleibt meine Substanz dann trotzdem gelöst? weil ich krieg meine Ursubstanz ja erst mit Königswasser gelöst und wenn ich dann die Salpetersäure entferne, krieg ich dann wieder einen ungelösten Rückstand oder bleibt meine Substanz vollständig gelöst?

2) Ich wollte letze Woche im Labor auf Antimon und Arsen prüfen mit der Gutzeit-Probe. Ich habe einmal in ein Reagenzglas meine Ursubstanz mit Schwefelsäure und einer Zinkgranalie getan und mit ein befeuchtetes Filterpapier bedeckt, auf dem ich Silbernitrat gelegt habe (Nachweis für Arsen und Antimon) und in einem zweitem Reagenzglas habe ich Ursubstanz mit Aluminiumnadeln und Natronlauge gegeben (Nachweis nur für Arsen, da Antimon im alkalischen nicht stört) und wieder Filterpapier + bisschen Silbernitrat drauf.
Mein Problem war dann jedoch, dass das Filterpapier vom zweiten Reagenzglas zwar schwarz wurde, d.h. ich dachte es wäre Arsen in meiner Analyse, aber das Filterpapier vom ersten Reagenzglas (mit Schwefelsäure und Zinkgranalie) wurde nicht schwarz...und das macht ja dann nicht wirklich Sinn, weil wenn bei mir wirklich Arsen in der Analyse ist, dann müssten doch beide Versuche positiv sein, da Arsen ja sowohl im Sauren als auch im Alkalischen eine Schwarzfärbung verursachen würde..
Weiß jemand woran das liegen könnte? Gibt es noch andere Kationen, die auch zu einer Schwarzfärbung führen? Die Schwarzfärbung kam nicht sofort, sondern nach ca. 10-15 Minuten schätze ich, aber das Filterpapier war nicht nur bisschen schwarz, sondern wirklich von oben und unten richtig schwarz.. Deswegen verwirrt mich das ein bisschen :/

3.) Kann Blei, Arsen oder Antimon einen schwarzen Rückstand im Sodaauszug bilden?

4.) Gibt es weitere Kationen von den oben aufgeführten, die mit Chromat ausfallen würde außer Blei (gelb) und Silber (rotbraun)? Wenn ja, welche und welche Farbe hat der Niederschlag? Ich finde nur was zu Blei und Silber diesbezüglich was in meinem Lehrbuch..

Ich freue mich über jede Antwort
M.S ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 17.12.2016, 21:40   #2   Druckbare Version zeigen
Cyrion Männlich
Mitglied
Beiträge: 6.408
AW: Kationnachweise Analyse

ad 1) Salpetersäure (nicht Schwefelsäure) musst Du verkochen. Wenn es zu wenig Flüssigkeit wird, dann gibst Du etwas Wasser oder verd. Salzsäure nach.
Wenn etwas gelb fällt, dann kann das auch Schwefel sein. Also zur Not mal schauen, wie der Niederschlag brennt. Und was dabei übrig bleibt.

ad 2)Wir haben zum Nachweis von As/Sb immer Marschflugkörper gezündet. Den von Dir durchgeführten Nachweis kenne ich nicht.

ad 3) keine Ahnung, ich würde es zumindest mal nicht ausschließen. Je nachdem was da alles passiert ist.

ad 4)Aufgrund der Ähnlichkeit einiger Ionen würde ich zumindest nicht ausschließen, dass da im ungünstigen Fall was passiert.

Generell sollte man nicht nur das Verhalten von Ionen im Trennungsgang betrachten, sondern auch mehrere Nachweise auf ein Ion loslassen.
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Philippus Theophrastus Aureolus Bombastus von Hohenheim: Allein die Dosis machts, daß ein Ding kein Gift sei.

Erfahrung: Wenn es so einfach wäre, hätte es schon längst jemand gemacht
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Alt 18.12.2016, 18:58   #3   Druckbare Version zeigen
M.S  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 138
AW: Kationnachweise Analyse

wie verkoche ich denn die Salpetersäure? Einfach so in die Bunsenflamme halten oder soll ich mein Reagenzglas lieber in ein Wasserbad auf ein Ceranfeld stellen? Und woher weiß ich wann die Salpetersäure vollständig verkocht ist? Gibts da irgendwie eine Methode?
M.S ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 18.12.2016, 21:11   #4   Druckbare Version zeigen
Cyrion Männlich
Mitglied
Beiträge: 6.408
AW: Kationnachweise Analyse

Wir haben früher im Becherglas gearbeitet und ca. 1 Stunde gekocht. Natürlich mit dem Bunsenbrenner. Im Wasserbad eine wässrige Lösung zum Kochen bringen dürfte schwierig sein. Wenn Du aber ein RG eine Stunde in den Bunsi hältst, dann hast Du Glück, wenn Du den Bunsi wieder sauber kriegst.

Prinzipiell müsstest Du auch einen Tropfen entnehmen können und das Redox-Potential testen. Welche Reaktion dafür geeignet ist weiß ich aber nicht. Im RG würde ich aber mal sagen, wenn Du zwei mal auf die Hälfte eingeengt hast, dann sollte nicht mehr zu viel Nitrat drin sein.
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antimon, arsen, chromat, sodaauszug, sulfidfällung

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