Anorganische Chemie
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Anorganische Chemie Anorganik ist mehr als nur Salze; hier gibt es Antworten auf Fragen rund um die "unbelebte Chemie" der Elemente und ihrer Verbindungen.

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Alt 08.01.2013, 18:46   #1   Druckbare Version zeigen
HellRaiser Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 422
Iod gelöst in Chloroform/Iod aus Chloroform-Lösung

Hallo,

eigentlich eine (denke ich) recht einfache Frage. Bin wieder mal dank Weihnachtspause in der Uni in meinem Lehrbetrieb im Labor aushelfen. Da ich beim Aufschluss kochen etwas Zeit hatte und mir die AC2-Vorlesung bzw. der Halogenteil im Kopf herumschwirrte, hatte ich Lust ein bisschen (mit Iod) zu spielen .

Nachdem ich festgestellt hatte, dass schon wenige Tropfen H2O2 zu ca. einem Fingerbreit gesättigter KI-Lsg. selbige im Reagenzglas zum überkochen bringen, habe ich etwas behutsamer durch Oxidation eine wässrige Iod-Lösung hergestellt, mit ein paar mL Chloroform das Iod extrahiert, und wollte mal schauen, ob ich das Iod vom Lösungsmittel abgetrennt bekomme. Habe die Chloroformphase in ein Becherglas gegeben und auf die Heizplatte gestellt, um das Lösungsmittel abzudampfen, um elementares Iod zu erhalten. Jetzt war nur leider (trotz Uhrglas auf dem BGlas nach fast vollständiger Einengung) alles weg, also Lösungsmittel und Iod.

Ist das im Chloroform gelöste Iod mitverdampft? Hätte man vielleicht bei niedriger Temperatur im Vakuum oder Rotationsverdampfer das CHCl3 entfernen müssen, um kristallines Iod zu erhalten?

Naja, habe dann noch ein paar Krümel Iod gefunden und habe bisschen rum- und resublimiert, das habe ich noch nie gemacht und wollte es einfach mal machen. Sieht halt schon geil aus, so lila Gas/Dampf.

Noch eine kleine Frage hätte ich: wässrige oder ethanolische I2-Lösungen sind ja orange bis rotbraun, je nach Konz. Die Farbe kann ich mir noch halbwegs über Iod-(Iodid? Triiodid?)-Aquakomplexe (-Addukte?) erklären, jedoch ist Iod in Chloroform ja violett. Wird Iod in Chloroform ebenfalls von diesem irgendwie komplexiert oder gibt's dort auch Iod-Chloroformaddukte, die diese Farbe hervorrufen? Oder eben nicht, ist es in Chloroform "freier" als in Wasser, denn in der Gasphase ist I2 ja ebenfalls violett?! ...

Danke schonmal für die Erklärungen

P.S.: Hab dann natürlich auch noch mit Brom rumspielen wollen, es aber lieber gelassen Hätte da auch noch ein Paar Fragen
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Alt 08.01.2013, 20:41   #2   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 22.677
AW: Iod gelöst in Chloroform/Iod aus Chloroform-Lösung

Chloroform ist zwar für die Extraktion geeignet,nur der Siedepunkt ist zu hoch,um durch einfache Verdampfung wieder entfernt zu werden(außerdem ist Chloroform in der Umgebungsluft nicht lecker).
Zu den Farben in verschiedenen Lösungsmitteln siehe hier:
http://www.chemgapedia.de/vsengine/vlu/vsc/de/ch/6/ac/bibliothek/_vlu/iod.vlu/Page/vsc/de/ch/6/ac/bibliothek/iod/reaktivitaet.vscml.html .
Zur sinnvollen Nutzung wissenschaftlicher Erkenntnisse hier ein link:
http://www.youtube.com/watch?v=oQS6N4tWtRM .

Fulvenus!
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Alt 09.01.2013, 08:23   #3   Druckbare Version zeigen
HellRaiser Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 422
AW: Iod gelöst in Chloroform/Iod aus Chloroform-Lösung

Ich habe natürlich unterm Abzug gearbeitet, ich hantier(t)e in den letzten 1,5 Jahren sehr viel mit Chloroform herum, deswegen kam ich mehr oder weniger auf meine "Syntehseroute".

Der Link hat gewisse Teilschuld, habe mir in den Weihnachtsferien viele Videos von diesem Hobbychemiker reingezogen und erst dann wurde mir bewusst, dass man ja doch recht einfach einige Elemente darstellen kann.

Habe dann trotzdem nochmal eine Spatelspitze NaBr auf einem Uhrglas mit konz. Schwefelsäure umgesetzt, natürlich auch unterm Abzug. Da bei der Rktn ja Wasser entsteht, hätte ich das Brom abdestillieren müssen oder soetwas, nur um mal einen Tropfen in echt zu sehen. Das wollte ich aber dann auf keinen Fall durchführen. Bald steht das große Organikpraktikum an, da werde ich schon noch das Vergnügen mit Brom haben... Danke für die Links!
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