Analytik: Instrumentelle Verfahren
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Analytik: Instrumentelle Verfahren Funktion und Anwendung von GC, HPLC, MS, NMR, IR, UV/VIS, etc.

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Alt 27.12.2016, 23:04   #1   Druckbare Version zeigen
Amnesty Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 7
Spektroskopische Analyse von Rinmansgrün

Hallo,

ich habe die Aufgabe Rinmansgrün herzustellen, was ja nicht das Problem ist. Eine der Folgeaufgaben ist es, dieses mit Hilfe von spektroskopischen Methoden zu Charakterisieren. Nun gibt es da ja eine Vielzahl an Methoden, und ich habe so überhaupt keine Ahnung, welche wann und für welche Stoffe anzuwenden ist, bzw. in einem normalen Universitätslabor durchzuführen ist (bin im 1. Semester).
Falls also jemand eine Idee hat wäre ich dankbar für direkte Antworten oder eventuelle Literaturtipps die helfen könnten.

Hoffe das Thema ist in dem Forum nicht deplatziert, falls doch einfach bescheid sagen und ich nehm es raus.
Amnesty ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 28.12.2016, 10:44   #2   Druckbare Version zeigen
cg Männlich
Mitglied
Beiträge: 1.616
AW: Spektroskopische Analyse von Rinmansgrün

Guten Morgen Amnesty,
Du bist hier absolut richtig. Willkommen.
Farbstoffe werden durch ihr Spektrum im sichtbaren Licht charakterisiert. Für unlösliche Stoffe, "Pigmente", wäre das Reflektionsspektrum das Geeignete, weil Kunstwissenschaftler so zerstörungsfrei Gemälde untersuchen und entsprechende Erfahrungen haben. Ob an Deiner Uni dafür geeignete Geräte verfügbar sind, wirst Du herausfinden. Wenn Du es genau wissen willst, frag mal in einem Museum oder einen Restaurator, wer solche Untersuchungen wie macht.
Hilfsweise könntest Du Dein Präparat auch als Suspension im Durchlicht mit einem normalen VIS-Spektrophotometer charakterisieren. Dabei kommt es aber auf die Korngrößenverteilung Deiner Substanz an, deren Messung zu der Charakterisierung dazu gehört. Zudem wirst Du wahrscheinlich schwierig eine stabile Suspension erzeugen können, die während der Aufnahme des Spektrums stabil bleibt - zur Verifizierung müsstest Du zwei Messungen hinter einander machen, es sei denn, Du könntest die Messung mit einem modernen Gerät machen, das den scan in null komma nichts macht.

Viel Erfolg und freundliche Grüße
cg

PS Berichte doch bitte hier kurz, was Du herausgefunden hast.
cg ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 28.12.2016, 13:23   #3   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 22.670
AW: Spektroskopische Analyse von Rinmansgrün

Im Praktikum wird üblicherweise ein IR-Spektrum und Vergleich mit Lit-Spektren
(z.B. hier:http://lisa.chem.ut.ee/IR_spectra/paint/pigments/cobalt-green/ ) zur Charakterisierung gemacht.

Fulvenus!
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Alt 28.12.2016, 17:50   #4   Druckbare Version zeigen
cg Männlich
Mitglied
Beiträge: 1.616
AW: Spektroskopische Analyse von Rinmansgrün

Hi Fulvenus,

für organische Verbindungen schon. Aber für anorganische Pigmente mit ihren herstellungs-und lösemittelabhängigen Oberflächenstrukturen? Geht sicher, aber die IR-Reflektion bzw. -Transmission ist dabei doch eher nebensächlich.

Freundliche Grüße
cg
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Alt 28.12.2016, 22:18   #5   Druckbare Version zeigen
mgritsch Männlich
Mitglied
Beiträge: 2.014
AW: Spektroskopische Analyse von Rinmansgrün

Klassische Methoden wären unter anderem:
RFA
XRD
FTIR (als KBr-Pressling)
XPS, UPS
ESMA, AES
(TOF-)SIMS

you choose
mgritsch ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 29.12.2016, 11:36   #6   Druckbare Version zeigen
cg Männlich
Mitglied
Beiträge: 1.616
AW: Spektroskopische Analyse von Rinmansgrün

Mon dieu, quel travail. Es fragt ein Erstsemester.

Geändert von cg (29.12.2016 um 11:39 Uhr) Grund: Schreibfehler
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Alt 29.12.2016, 12:34   #7   Druckbare Version zeigen
Amnesty Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 7
AW: Spektroskopische Analyse von Rinmansgrün

Ok, dann schau ich mir das alles man an
Danke für diedie schnellen Antworten
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Alt 29.12.2016, 13:39   #8   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 22.670
AW: Spektroskopische Analyse von Rinmansgrün

Es kommt darauf an,wie eure Aufgabe wirklich zu verstehen ist.Geht es um die praktische Anwendung oder theoretische Überlegungen zur spektroskopischen(XRD und TOF/SIMS wären z.B. keine spektroskopische Verfahren)Charakterisierung?
Gerade im 1. Semester(welcher Studiengang) wird praktisch oft kein so großer Aufwand betrieben,um ein Präparat wie das Zinkcobaltat zu charakterisieren.

Fulvenus!
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Alt 02.01.2017, 02:41   #9   Druckbare Version zeigen
Amnesty Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 7
AW: Spektroskopische Analyse von Rinmansgrün

Nun, ich habe die Aufgabe genanntes Rinmansgrün herzustellen und nachzuweisen, dass gerade dieses entstanden ist. Als Hinweis wurde uns gesagt, dass man dies am besten über spektroskopische Wege macht und dass wir uns bezüglich der Möglichkeiten informieren sollen. Da alle Nachweise durchgeführt werden sollen, denke ich also, dass ich eine dieser Methoden selbst durchführen muss.
Studiengang wäre Bachelor Chemie.

Grüße, Amnesty
Amnesty ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 02.01.2017, 12:01   #10   Druckbare Version zeigen
rettich Männlich
Mitglied
Beiträge: 5.681
AW: Spektroskopische Analyse von Rinmansgrün

Wenn Du eine Referenzprobe hast machst Du am einfachsten ein IR mit KBR-pille.
Wichtig ist, jeweils die gleiche Menge Probe und Substanz zu nehmen.
Wenn die Spektren identisch aussehen = fertig.
mfg : rettich
__________________
mfg: rettich

Man kann gar nicht so dämlich denken wie
andere Handeln.
Speziell im Strassenverkehr und im Labor.

Heute ist der erste Tag vom Rest deines Lebens.
rettich ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 02.01.2017, 12:39   #11   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 22.670
AW: Spektroskopische Analyse von Rinmansgrün

Zitat:
Zitat von Amnesty Beitrag anzeigen
Nun, ich habe die Aufgabe genanntes Rinmansgrün herzustellen und nachzuweisen, dass gerade dieses entstanden ist. Als Hinweis wurde uns gesagt, dass man dies am besten über spektroskopische Wege macht und dass wir uns bezüglich der Möglichkeiten informieren sollen.
Man kann sich sicherlich allgemein informieren,wie man solche Pigmente spektroskopisch analysieren kann,bzw. welche Informationen man bei den einzelnen Verfahren erhält.IR wurde schon genannt(ergänzend hier lesen:
http://www.lmaleidykla.lt/publ/0235-7216/2014/4/199%E2%80%93205.pdf ).
Ebenso Raman möglich(->http://www.chem.ucl.ac.uk/resources/raman/ ).
Man kann auch in der Literatur(z.B. über Gmelin)schauen,wie dort die Verbindungen charakterisiert werden.Ob ihr dann über die apparativen Möglichkeiten verfügt,ist mit dem Assi abzuklären.
Persönich finde ich die Aufgabe etwas vage formuliert.

Fulvenus!
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