Verfahrenstechnik und Technische Chemie
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Verfahrenstechnik und Technische Chemie Das Forum für die Chemie jenseits von Reagenzgläsern und Glaskolben. Hier können Probleme der Reaktionstechnik sowie der thermischen und mechanischen Stoffwandlungs- und Trennprozesse diskutiert werden.

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Alt 27.08.2009, 19:22   #1   Druckbare Version zeigen
igarus Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 4
Frage zur Praktischen Chemie?

Hallo Leute, ich hab mal ne Frage in Bezug auf einwenig Labor Praxis.

Also, ich hab eine Etherphase und möchte diese trennen, muss ich
die Lösung in einen Scheidetrichter geben und das was sich unten
abgesetzt hat in ein Behältnis ablassen? gibts dazu noch alternativen?

Wie extrahiere ich mit Ether, nennt sich das ausethern?
kann ich die Etherphase einfach erhitzen, beispielsweise mit
einem Ölbad oder wie, welche Temperaturen werden dafür verwendet?

Was heißt etherphasen vereinigen, welcher Arbeitsschritt ist
notwendig und muss ich dafür (Vakuum) Destilliren oder geht das
auch mit nem Dimrothkühler?

Da ich bisher nur sehr wenig im Labor gemacht hab, aber mich dennoch
an eine Organische (grigrand) Synthese wagen möchte frag ich einfach
mal nach.
Und zwar will ich
Cyclopentancarbonsäure zu lehrzwecken herstellen.

Über Konstruktive Hilfe wäre ich sehr dankbar!

MFG

I
igarus ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 27.08.2009, 19:35   #2   Druckbare Version zeigen
jag Männlich
Mitglied
Beiträge: 18.497
AW: Frage zur Praktischen Chemie?

Zitat:
Also, ich hab eine Etherphase und möchte diese trennen, muss ich
die Lösung in einen Scheidetrichter geben und das was sich unten
abgesetzt hat in ein Behältnis ablassen? gibts dazu noch alternativen?
Ja. Die wässrige Phase unten wird üblicherweise noch öfters mit Ether ausgeschüttelt.

Zitat:
kann ich die Etherphase einfach erhitzen, beispielsweise mit
einem Ölbad oder wie, welche Temperaturen werden dafür verwendet?
Die vereinigten Etherphasen werden getrocknet (Magnesiumsulphat) und der Ether (leicht entzündlich!) abdestilliert. Ether siedet bei 36°, da reicht ein Wasserbad aus.

Zitat:
Was heißt etherphasen vereinigen, welcher Arbeitsschritt ist
notwendig und muss ich dafür (Vakuum) Destilliren oder geht das
auch mit nem Dimrothkühler?
Siehe oben. Im (Wasserstrahl-) Vakuum kann man Ether ohne externe Erhitzung langsam entfernen. Das Vakuum sehr vorsichtig anlegen.

Zitat:
Organische (grigrand) Synthese
Dazu benötigt man auf jeden Fall trockenen Ether. Siehe http://de.wikipedia.org/wiki/Grignard-Reaktion. Und einen guten Kühler, wenn die Reaktion anspringt.

Zitat:
Cyclopentancarbonsäure
Dazu gibt es sicher erprobte Synthesevorschriften, z.b. http://www.versuchschemie.de/ptopic,157453.html

Gruß

jag

P.S.: Bitte auch immer an die Sicherheit denken.
__________________
Die Lösung auf alle Fragen ist "42".
Aus gegebenem Anlass: Alle Rechnungen überprüfen, da keine Gewähr. - Fragen bitte im Forum stellen.
jag ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 27.08.2009, 19:52   #3   Druckbare Version zeigen
igarus Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 4
AW: Frage zur Praktischen Chemie?

Vielen Dank erstmal, jetzt kapiere ich.

Nachdem man die Phase getrennt hat, wird in den wässrige Rückstand
nochmals Ether gegeben, geschüttelt und zum vorher abgetrennten Produkt
gegeben um so die Astbeute zu erhöhen?

Da aber noch Etherrückstände im Produkt sind werden diese abdestilliert,
wobei ich glaube das man diesen geringen teil auch verdunsten lassen kann?

Die Grignard-Reaktion wird gekühlt damit der Ether nicht explodiert, oder?
igarus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 27.08.2009, 20:03   #4   Druckbare Version zeigen
jag Männlich
Mitglied
Beiträge: 18.497
AW: Frage zur Praktischen Chemie?

Zitat:
Nachdem man die Phase getrennt hat, wird in den wässrige Rückstand
nochmals Ether gegeben, geschüttelt und zum vorher abgetrennten Produkt
gegeben um so die Astbeute zu erhöhen?
Ja. Die vereinigten Etherphasen werden danach (um z.B. Nebenprodukte anzutrennen) mit Wasser, Laugen oder Säuren augeschüttelt. Das hängt vom jeweiligen Produkt/Nebenproduk(ten) ab. Dann wird getrocknet.

Zitat:
Da aber noch Etherrückstände im Produkt sind werden diese abdestilliert,
wobei ich glaube das man diesen geringen teil auch verdunsten lassen kann?
Bei den meisten Aufarbeitungen hat man große Mengen Ether in der Lösung. Die muss man schon abdestillieren, die letzten Mengen Ether gehen sonst nicht raus.

Zitat:
Die Grignard-Reaktion wird gekühlt damit der Ether nicht explodiert, oder?
Das Starten eines Grignards ist eine manchmal problematische Angelegenheit, für die es zahlreiche Tips und Hinweise gibt. Wenn er einmal gestartet ist, kann die Reaktion so heftig werden, dass alles in den Kühler (am besten einen zweiten zur Hand haben) steigen kann. Ich hab noch nix explodieren sehen bei nem Grignard.

Gruß

jag
__________________
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Aus gegebenem Anlass: Alle Rechnungen überprüfen, da keine Gewähr. - Fragen bitte im Forum stellen.
jag ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 27.08.2009, 20:29   #5   Druckbare Version zeigen
kaliumcyanid Männlich
Mitglied
Beiträge: 19.248
AW: Frage zur Praktischen Chemie?

Fehlende Grundkenntnisse (Sicherer Umgang mit Ether, Extraktion mit Ether unbekannt) - aber einen Grignard kochen?
Gerade trockener Ether und absoluter Wasserausschluss sind wichtig. Und auch die Sicherheit in der Handhabung mit Diethylether muss gegeben sein - das Zeug hat schon den ein oder anderen das Leben gekostet; und ich spreche hier nicht von Hobbychemikern. Ich weiss von mindestens einem Todesfall eines Doktoranden...
Mal ganz abgesehen davon, dass Ether mit der Zeit Peroxide bildet...was spätestens bei der Entfernung des Ethers ganz hässliche Probleme geben kann.

Ich würde mich hier erstmal mit den Grundsätzen der organischen Laborpraxis beschäftigten; da gibt es gute Bücher (das Organikum z.B.), aber auch viele gute Skripte und dgl. im Internet.
Das theoretisch erlernte kann man ja auch so ausprobieren, so z.B. eine einzelne Extraktion mit Ether.
Und als Einstieg in die organisch-präparative Chemie würde ich ein paar unkritischere Synthesen empfehlen. Es gibt etliche Sachen, die sich als Eintopfsynthese kochen lassen. Schau doch mal hier:
www.lambda_syn#org (die Raute ist ein Punkt, der Unterstrich muss weg. )

Ist nicht böse gemeint
kaliumcyanid ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 27.08.2009, 20:46   #6   Druckbare Version zeigen
igarus Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 4
AW: Frage zur Praktischen Chemie?

Hallo kaliumcyanid,

ich verstehe deine Besorgnisse, ich weiß das man mit Ether aufpassen soll
und ich werde auch zunächst, kleinere Sachen mit Ether machen bevor
ich den Grignard mache.

Was ich allerdings anmerken wollte ist, ich arbeite auch nicht mit großen
Mengen Ether in nem 1000ml Kolben sondern so 20 bis 50 ml und die
Menge an Ether die ich kaufe wird innerhalb kurzer Zeit wieder verbraucht.

Organikum ist relativ teuer so weit ich weiß, steht denn da auch was
bzgl. Praxis drinnen sowie richtige Handhabung von Geräten und Chems?

Ich lass mich gerne belehren, gib mir doch bitte einen Link zu solch einer
Synthese und vielleicht noch einen zur sicheren handhabung von Ether.

Wenn ich ether(trocken) kaufe, ist dieser dann trocken oder muss ich den
zusätzlich nochmal über Natrium stellen?
Welche Methoden gibt es, um nachzuweisen das Lösungen trocken sind?


MFG

igarus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 27.08.2009, 21:01   #7   Druckbare Version zeigen
kaliumcyanid Männlich
Mitglied
Beiträge: 19.248
AW: Frage zur Praktischen Chemie?

Schau mal hier

1) Ether
http://www.seilnacht.com/Chemie/ch_ether.htm
http://www.buetzer.info/fileadmin/pb/pdf-Dateien/Gesetze/Organische%20Peroxide.pdf

2) Laborpraxis:
http://userpage.chemie.fu-berlin.de/~tlehmann/index.html

Zitat:
ich arbeite auch nicht mit großen
Mengen Ether in nem 1000ml Kolben sondern so 20 bis 50 ml und die
Völlig ausreichend für entsprechend groß dimensionierte Explosionen. Lass mal 20 mL Ether in einem Kühlschrank verdampfen. Ein Klassiker in den Unfallberichten der BG Chemie.
Zitat:
Organikum ist relativ teuer so weit ich weiß, steht denn da auch was
bzgl. Praxis drinnen sowie richtige Handhabung von Geräten und Chems?
Das Organikum ist ein klassisches Kochbuch und das gibt es öfters mal für ein paar EUR bei eBay. Reicht im wesentlichen aus. Ausserdem gibts ja noch Bibliotheken...
Zitat:
Wenn ich ether(trocken) kaufe, ist dieser dann trocken oder muss ich den
zusätzlich nochmal über Natrium stellen?
Geht evtl. mit wasserfreiem Kupfersulfat (wird dann blau). Kommt natürlich auch auf die Möglichkeiten an, die dir zur Verfügung stehen. Normalerweise bewahrt man Ether über Molsieb oder KOH oder ähnlichem auf...

Zu Ether findet sich auch hier im Forum sehr viel...

Geändert von kaliumcyanid (27.08.2009 um 21:09 Uhr)
kaliumcyanid ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 27.08.2009, 21:17   #8   Druckbare Version zeigen
igarus Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 4
AW: Frage zur Praktischen Chemie?

Danke für die Sicherheitshinweise, da hab ich den Ether wohl etwas unterschätzt!
Kann man den Ether überhaupt als Privatperson beziehen, soweit ich
weiß werden ja keine hoch entzündlichen Stoffen verschickt.

Noch eine Frage, ich habe keinen Abzug aber die Möglichkeit im Freien
zu Arbeiten, dort verflüchtig sich der verdampfende Ether schneller,
kann ich davon ausgehen, dass dies sicherer ist in Bezug auf giftige
Dämpfe?
igarus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 27.08.2009, 21:23   #9   Druckbare Version zeigen
kaliumcyanid Männlich
Mitglied
Beiträge: 19.248
AW: Frage zur Praktischen Chemie?

Der Ether verdampft im Freien...meiner Meinung nach auch gefahrlos. Es darf nur eben nicht zu Flammenbildung und dgl. kommen.
Der Ort sollte gut belüftet sein. Einen fast geschlossenen Unterstand, eine Gartenhütte oä halte ich für ungeeignet. Diethylether ist nicht akut giftig; die Dämpfe wirken lediglich betäubend.

Ob du Ether als Privatperson beziehen kannst, weiss ich nicht. Das wird von demjenigen abhängen, der ihn dir verkauft. Chemikalien für Hobbychemiker sind eh immer ein ewig kritisches Thema - da gab es mal eine Serie von Hausdurchsuchungen:
http://www.heise.de/tp/r4/artikel/21/21622/1.html

EDIT:
Und könnte noch jemand den Thread verschieben? Verfahrenstechnik scheint mir nicht so ganz passend
kaliumcyanid ist offline   Mit Zitat antworten
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