Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Qualitätssicherung in der Analytischen Chemie
W. Funk, V. Dammann, G. Donnevert
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 09.05.2019, 20:51   #1   Druckbare Version zeigen
Nuit  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 4
Kationentrennungsgang

Hey!
Ich stehe derzeit im Quali Labor und bin ziemlich am Verzweifeln mit meiner Probe.
Ich war der Meinung (NO3)2-, (CO3)2- als Anionen, Pb2+ über den Kationentrennungsgang, Na+ über sehr starke Flammenfärbung nachgewiesen zu haben und damit eine vollständige Analyse zu haben.
Dann ist mir aber beim Eindampfen der löslichen/Magenisum Gruppe, nach der Abtrennung der Zinkgruppe ein orangener Rückstand geblieben. Das müsste also heißen, dass ich ein weiteres Kation in meiner Probe enthalten habe, dass ich irgendwie übersehen habe, oder? Ist es möglich diesen Niederschlag anders zu erklären?
Ich hatte im kationentrennungsgang ausschleißlich einen Niederschlag in der Silbergruppe (mit positivem Bleinachweis beim Auftrennen) und einen in der Calciumgruppe, den ich für verschlepptes Bleisulfat halte.
Bei der Zugabe von H2S in der Kupfer-/Zinngruppe, wurde meine Probelösung zwar leicht orange/gelb (wieso kann ich mir nicht so ganz erklären?), Niederschlag hatte ich aber definitiv keinen.
Kann mir hier irgenjemand helfen? Ich habe keine Ahnung wo der Fehler liegen kann. Liefert diese orangene Färbung einen Hinweis auf irgendein Kation?
Und ist es nicht eigentlich sehr unwahrscheinlich, trotz enthaltenem Blei, dass ja gerne verschleppt wird, nach der Calciumgruppe keine Niederschläge mehr zu erhalten?
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Alt 10.05.2019, 08:11   #2   Druckbare Version zeigen
Cyrion Männlich
Mitglied
Beiträge: 6.309
AW: Kationentrennungsgang

Zur orangen Färbung: das könnten Spuren von Schwefel sein, der durch Oxidation des Sulfids entstanden ist. Meist erhält man hier einen weißen- gelblichenNiederschlag. Polysulfide hingegen sind löslich und bilden eine derartige Färbung. Die können sich m.E. bei geringen KOnzentrationen ebenfalls bilden, bzw. sind die Vorstufe zu ausfallendem Schwefel.
__________________
Philippus Theophrastus Aureolus Bombastus von Hohenheim: Allein die Dosis machts, daß ein Ding kein Gift sei.

Erfahrung: Wenn es so einfach wäre, hätte es schon längst jemand gemacht
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Alt 10.05.2019, 12:19   #3   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 22.381
AW: Kationentrennungsgang

Zitat:
Zitat von Nuit Beitrag anzeigen
Dann ist mir aber beim Eindampfen der löslichen/Magenisum Gruppe, nach der Abtrennung der Zinkgruppe ein orangener Rückstand geblieben. Das müsste also heißen, dass ich ein weiteres Kation in meiner Probe enthalten habe, dass ich irgendwie übersehen habe, oder? Ist es möglich diesen Niederschlag anders zu erklären?
Welche Farbe hatte deine US,was meinst du mit "Abtrennen der Zinkgruppe",wenn du doch keine Fällung dabei hattest?
Aus deinen bisher gefundenen Ionen kann u.U. beim Eindampfen dies entstehen:
https://de.wikipedia.org/wiki/Blei(II,IV)-oxid ,das wäre der orange Rückstand.
Ansonsten Rückstand versuchen aufzunehmen und erneut zu analysieren.
Desweiteren bitte Hinweis,daß ihr den H2S-TG macht (->https://de.wikipedia.org/wiki/H2S-Gang ),sonst können Begriffe wie "lösliche Gruppe" irritieren.

Fulvenus!
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Stichworte
analyse, blei, labor, qualitativ, trennungsgang

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