Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Einführung in das anorganisch-chemische Praktikum
J. Strähle, E. Schweda, Jander/Blasius
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 21.11.2016, 18:33   #1   Druckbare Version zeigen
M.S  
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Themenersteller
Beiträge: 138
erste Analyse

Hallo zusammen,
wir fangen gerade an mit unserem Praktikum der qualitativen anorganischen Analyse. Die erste Analyse ist eine im Arzneibuch monographierte Substanz, deren Identität ich herausfinden soll.
Als Monografie habe ich das Magnesium-Hepta-Hydrat bekommen und musste also gucken ob es sich um diese Substanz handelt oder nicht und wenn nicht, was es denn genau ist.

Magnesium habe ich nachweisen können. Das Sulfat ist jedoch nicht drin. Ich muss jetzt also mein Anion suchen und suche jetzt mal paar Meinungen, vielleicht fällt euch ja was ein, was es evtl. sein könnte?

Die Anionen, die wir kriegen könnten sind:
Fluorid, Chlorid, Bromid, Iodid, Iodat, Phosphat, Silikat, Borat, Acetat, Oxalat, Tartrat, Citrat, Carbonat, Thiocyanat, Sulfid, Sulfit, Sulfat, Thiosulfat, Disulfit, Permanganat, Nitrit, Nitrat

Also meine Substanz löst sich nicht so gut im Wasser, jedoch in Säuren. Sie hat einen neutralen pH-Wert.
Mit Silbernitrat entsteht keine Fällung.
Ich habe mit Permanganat auf reduzierende Anionen und mit Iodid/Stärke-Lösung auf oxidierende Anionen gepfrüft. Jedoch sind beide Versuche negativ ausgefallen. Muss ich das eigentlich erhitzen, wenn ich Permanganat oder die Iodid/Stärke-Lösung zugegeben habe? Ich hab das jetzt nicht gemacht, vielleicht sind deswegen beide Versuche negativ ausgefallen? Oder vielleicht sind das Anionen die gar nicht in diesen Gruppenreaktionen erfasst sind, wie Acetat, Carbonat, Borat und Silikat.

Ich weiß anhand meiner wenigen Informationen kann man jetzt nicht soo viel sagen, hat aber jemand vielleicht eine Ahnung was es evtl. sein könnte? Also was in Frage käme und was eher nicht

Eine Frage hab ich noch und zwar: Es handelt sich ja bei meiner ersten Analse um eine Monosubstanz, d.h. ein Kation und ein Anion. Ich muss doch jetzt noch keinen Sodauszug machen oder? ich kann doch einfach meine Probesubstanz in Säure lösen (weil in Wasser geht ja nicht) und damit einfach die Nachweise machen, oder? (also so bei ich das auch bei der Prüfung auf red./ox. Anionen gemacht)
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Alt 22.11.2016, 12:22   #2   Druckbare Version zeigen
Bergler Männlich
Mitglied
Beiträge: 2.671
AW: erste Analyse

Zitat:
Zitat von M.S Beitrag anzeigen
... Also meine Substanz löst sich nicht so gut im Wasser, jedoch in Säuren. Sie hat einen neutralen pH-Wert. ...
In welcher Säure? Und wie hast du den pH-Wert bestimmt? Aus der sauren Lösung?

Ist bei der Säurezugabe zur Probensubstanz eine Gasentwicklung zu beobachten?

Gruß Bergler
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Carpe diem! Fasse dich kurz!
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Alt 22.11.2016, 12:43   #3   Druckbare Version zeigen
M.S  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 138
AW: erste Analyse

Der pH-Wert ist neutral, wenn ich meine Probesubstanz in Wasser gebe.

Lösen tut sich meine Substanz allgemein in Säueren, also sowohl z.B. in Salzsäure, als auch in Essigsäure oder Salpetersäure.

Ich habe keine Gase sehen können bei Säurezugabe. Ich wollte aber trotzdem zur Sicherheit nochmal auf Carbonat prüfen.
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Alt 22.11.2016, 13:47   #4   Druckbare Version zeigen
Cyrion Männlich
Mitglied
Beiträge: 6.292
AW: erste Analyse

Hmm, die Substanz löst sich leidlich in Wasser, aber gut in Säure. Das spricht für das Salz einer schwächeren Säure (also nicht Salzsäure etc.). Der pH der wässrigen Lösung ist neutral. Das spricht eher für das Salz einer starken Säure.

Am besten schaust Du Dir mal Deine Einelnachweise für die entsprechenden Anionen durch.

Dann machst Du noch mal ein paar Versuche zur Plausibilität Deines Ergebnisses.
__________________
Philippus Theophrastus Aureolus Bombastus von Hohenheim: Allein die Dosis machts, daß ein Ding kein Gift sei.

Erfahrung: Wenn es so einfach wäre, hätte es schon längst jemand gemacht
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Alt 22.11.2016, 13:52   #5   Druckbare Version zeigen
imalipusram Männlich
Mitglied
Beiträge: 7.049
AW: erste Analyse

Wie sieht Dein Zeugs aus: Weißes rieselfähiges Pulver bzw. staubartig oder trockene Krümel (könnte zB MgCO3 oder MgO sein) oder kristallin, eher etwas "feucht-sticky" -> zB MgCl2, MgSO4, putativ Mg(NO3)2?

Erhitze mal ein Wenig in einem Reagenzglas - kommt Waserdampf raus? -> Kristallwasser.

Wenn Du dann weißt, was es ist, kannste mal den lehrbuchmäßgen NW ausprobieren
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Und so gehts hier manchmal zu (sowas Ähnliches wie Fronleichnam, hier wird TuDiGong, dem Erdgott, tüchtig eingeheizt!) Oder so (auch ungeeignet für Gefahrstoffphobiker) und so und so.
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Alt 22.11.2016, 17:32   #6   Druckbare Version zeigen
Bergler Männlich
Mitglied
Beiträge: 2.671
AW: erste Analyse

Zitat:
Zitat von M.S Beitrag anzeigen
Der pH-Wert ist neutral, wenn ich meine Probesubstanz in Wasser gebe ...
Naja, wenn sich nix oder kaum was in Wasser löst, dann verändert sich der pH-Wert auch kaum bis garnicht.

Durch Befragen meiner Kristallkugel tendiere ich bei deiner Substanz in Richtung Magnesiumphosphat (oder -hydrogenphosphat). Ist beides in Wasser kaum löslich, dafür aber in Säuren - von daher mal in Richtung Phosphaten schielen.

MgS käme auch noch in Frage, müsste aber durch kurzes Ansäuern und einmal dran riechen erkennbar sein.

Magnesiumhalogenide sind leicht wasserlöslich, genau wie Nitrit, Nitrat, Sulfat und Sulfit. Gleiches gilt für Acetat, Tartrat, Citrat und Oxalat.

Magnesiumsilikate sind m. E. in Säuren nicht löslich.

Zum Magnesiumborat finde ich gerade keine Angaben.

Meine Angaben sind alle ohne Gewähr - um nasschemische Versuche wirst du nicht rumkommen.

Gruß Bergler
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